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固相萃取儀在食品添加劑檢測方法

時間:2023-12-19閱讀:548

固相萃取儀在食品添加劑檢測方法
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固相萃取的常用吸附劑主要分為硅膠基質、無機基質、有機聚合物等三類。

1、硅膠基質類吸附劑

它主要是利用氯或烷氧基與硅膠進行化學合成反應,形成帶不同功能基團的鍵合硅膠,如C18、C8等。而此類反應得到的鍵合硅膠往往含有少量的殘余硅羥基,根據實驗要求,一般會采用三甲基氯硅烷或六甲基二硅烷等小分子硅烷進行硅烷化處理,以達到對鍵合硅膠的封尾處理,盡量減少殘余硅羥基對實驗的影響。
2、無機基質的吸附劑無機基質固相萃取吸附劑主要是無機類氧化物和石墨化碳類無機物。無機類氧化物有活性硅土、氧化鋁、弗羅里硅土等。這些無機類氧化物的共同特點是表面具有活性羥基,可以用于正相萃取。石墨化碳類因表面特別的結構成為一種較特別的無機基質吸附劑。(1)活性硅土吸附劑:活性硅膠是非鍵合的活性硅土,其主要作用力是極性,次要作用力是陰離子交換,由于硅膠容易吸水,使用前常需要干燥。由于Si的高極性,使用Si吸附劑吸附時一定不能用極性溶劑(比如水)處理Si柱。(2)弗羅里硅土吸附劑:弗羅里硅土吸附劑是由無定形的SiO2組成,同時含有少量Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3及有機雜質,屬于極性吸附劑。適用于從非極性的基液中萃取極性化合物(如胺類、羥基類及含雜原子或雜環化合物)。(3)氧化鋁(Al2O3)吸附劑:氧化鋁可以通過鋁金屬的中心與化合物羥基的氫形成氫鍵吸附目標化合物,可以通過離子交換將吸附帶有負電荷的目標化合物,也可以通過控制氧化鋁表面的pH來控制其吸附作用力。酸性氧化鋁的pH約為5,具有非常高的活性,主要用于吸附極性化合物或具有陰離子官能團的化合物。中性氧化鋁的pH約為6.5,具有非常高的活性,可以吸附水相或非水相基液中的胺類或芬芳族化合物。堿性氧化鋁的pH約為8.5,具有非常高的活性,堿性氧化鋁可以通過表面的負電荷與具有陽離子官能團的化合物,所以,堿性氧化鋁主要用于吸附極性化合物或具有陽離子官能團的化合物。(4)石墨化碳吸附劑:石墨化碳類表面帶有一些正電荷,具有陰離子交換的功能,同時由于屬于疏水性吸附劑,石墨化碳黑吸附劑不但可以提取非極性至中等極性的目標化合物,而且可以提取極性的目標化合物。3、有機聚合物類吸附劑

多為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)、聚甲基丙烯酸甲酯(PA)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物(PS-DVB-EVB)、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮(PS-DVB-NVP)等。有機聚合物吸附劑具有比鍵合硅膠更大的表面積,比鍵合硅膠類吸附劑性能更穩定,對農殘類化合物包括極性較大的氨基甲酸酯類農藥、氯化苯氧基乙酸類除草劑吸附更w全,回收率更高。

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