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正電子發射斷層掃描（positron emission tomography，PET）是一種無創的核醫學診斷技術，臨床上的常用的PET藥物是¹⁸F（T_1/2=110min）標記的顯像劑，這類PET顯像劑的合成通常是¹⁸F在氨基聚醚K222的催化下發生親核氟化反應。K222有毒性，在合成完成后采用C₁₈固相萃取或離子交換樹脂法去除，但仍然會有部分殘留。因此，藥品中K222含量檢測是臨床使用¹⁸F標記顯像劑前必須測定的質控指標。

目前，K222含量測定方法有核磁共振（NMR）、紅外光譜法（IR）、元素分析法、氣相色譜法（GC）、薄層層析（TLC）、紫外分光光度法、液相色譜-質譜聯用法（LC-MS/MS）等。這些方法有的靈敏度不高，重現性差，有的手工操作繁瑣、誤差大，有的取樣量大、分析時間長。對于放射性藥品來說，放射性核素的半衰期短，每次生產量僅10mL左右，如果分析使用的樣品量大、操作時間長，會帶來實驗室污染，工作人員受到的輻射劑量大，還會直接導致高活度藥品的損失，減少檢測病人的數目。本研究采用超高壓液相色譜-串聯質譜法，建立了3min內快速檢測¹⁸F標記顯像劑中K222殘留量的分析方法，該法快速、靈敏、高效、樣品用量少、精密度好、能滿足放射性藥品的質控需要。

1.主要儀器與試劑

超高壓液相色譜Agilent1290 Infinity；AB SCIEX 3200 QTRAP型液相色譜質譜聯用儀。

氨基聚醚4，7，13，16，21，24六氧雜-1，10-二氮雜雙環[8，8，8]廿六碳烷（K222，純度>99.5%，不含結晶水）：比利時Acros Organics公司產品，直接用于實驗；內標利血平（純度>99.8%）：Sigma公司產品；乙腈、醋酸銨為色譜純；水為超純水。

2.樣品處理

用流動相配制K222的系列標準溶液，濃度范圍為2-500ugL^-1。合成出的¹⁸F標記顯像劑經衰變后，用流動相稀釋，作為待測樣品。

3.結果與討論

在選定的分析條件下，K222和內標分離良好，保留時間合適，分析時間僅3min，線性范圍2~500ugL^-1，典型的回歸方程為Y=0.1925X-2.2024，R²=0.9954。對低、中、高3個濃度的樣品進行5樣本分析，連續3天，日內和日間相對標準偏差均小于±5%，相對誤差在±20%之內，精密度和準確度滿足質控要求。用所建立的分析方法成功地分析了幾批本實驗室合成的¹⁸F標記顯像劑中K222的殘留量。

經考察流動相組成對K222色譜和質譜行為的影響，確定用30mmol·L^-1的醋酸銨溶液梯度洗脫。

用與K222結構相似的化合物作內標時，在系統中殘留嚴重，因此采用利血平作內標。

 超高壓液相色譜-串聯質譜法檢測¹⁸F標記顯像劑中K222殘留量的分析方法，該法快速、靈敏高、樣品用量少，能滿足放射性藥品的質控需要。

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