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QuEChERS和LC-MS/MS測定全血中二氮卓類藥物含量
檢測樣品：全血
檢測項目：苯二氮卓類藥物
方案概述：苯二氮卓類（BZ）是精神活性藥物，廣泛用于治療焦慮、失眠、煩躁、癲癇、肌肉痙攣和酒精戒斷。BZ短期使用被認為是安全有效的。然而，頻繁使用這些藥物可能導致依賴和濫用。生物樣品常用的樣品制備方法包括：先將蛋白質沉淀，然后是液-液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）。本應用介紹了一種簡便、快速、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法。
苯二氮卓類(BZ)是精神活性藥物，廣泛用于治療焦慮、失眠、煩躁、癲癇、肌肉痙攣和酒精戒斷。BZ短期使用被認為是安全有效的。然而，頻繁使用這些藥物可能導致依賴和濫用。由于這一特性，臨床、法醫(yī)和毒理學實驗室對監(jiān)測生物樣品中的這些化合物很感興趣。生物樣品常用的樣品制備方法包括：先將蛋白質沉淀，然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。本應用介紹了一種簡便、快速、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法。
用含0.4%甲酸(FA)的2ml乙腈(MeCN)提取1mL陰性全血。采用400mg硫酸鎂(MgSO4)和100mg醋酸鈉(NaOAc)(預裝在15 ml離心管中)使相分離加強，并將苯二氮雜卓分離至有機相中。搖勻離心后，用含150mg MgSO4，50mg PSA， 50mg C18的2ml dSPE管純化，取1 mL上清液。MgSO4可除去萃取物中殘余的水，PSA和C18去除有機酸和脂肪基質共萃取物。得到一個純凈的提取物，用于LC-MS/MS分析。
建立苯二氮卓類化合物的基質匹配的校準曲線。10個基質匹配溶液濃度在10 ~ 500 ng/mL范圍內均呈線性關系，R范圍為0.9963 ~ 1.0000。通過比較同基質校準曲線與標準溶液的校準曲線的斜率來評價基質效應。基質效應很小，從-22%到18%不等。這表明帶有dSPE清除的QuEChERS方法可以充分去除基質干擾，這些干擾可能導致離子的顯著抑制或增強。加樣回收率為85.5 ~ 105%，相對標準偏差(RSD%)為10.7%。該方法也應用于8份真實全血樣本，未檢出苯二氮卓類藥物超過10 ng/mL的定量限。
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