北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
SPE-HPLC法測定番茄沙司中蘇丹紅
檢測樣品:番茄沙司
檢測項目:蘇丹紅
方案概述:目前,國內關于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法》國家標準。迪馬科技在此標準基礎上,將番茄沙司樣品經正己烷提取后,使用ProElutSDH蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。
蘇丹紅Ⅰ~ Ⅳ號均為人工合成的一系列偶氮類工業染料。研究表明,其原型及代謝產物均有一定的潛在致癌作用。近年來歐盟和我國都禁止蘇丹紅作為食品添加劑使用。但是由于蘇丹紅成本低廉,顏色鮮艷,不易褪色,一些不法商販將蘇丹紅添加到雞鴨飼料、辣椒制品、調味品等食品中,危害了消費者的健康。
目前,國內關于蘇丹紅的檢測方法主要參考《GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 液相色譜法》國家標準。迪馬科技在此標準基礎上,將番茄沙司樣品經正己烷提取后,使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱進行凈化,液相色譜法檢測。
方法特點如下:
1. 凈化過程使用商品化的蘇丹紅檢測專用固相萃取柱,無需按照國標方法進行層析柱的填裝和中性氧化鋁的活度調整,避免了中性氧化鋁活度容易受環境影響而引起蘇丹紅回收率不穩定的弊端;
2. 使用 ProElut SDH 蘇丹紅檢測專用固相萃取柱重現性和回收率結果更加穩定可靠;
3. 方法檢出限 10 μg/kg,與國標 GB/T 19681-2005 要求低檢出限要求相同。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法
1.適用范圍
本方法適用于番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的檢測,定量限 10 μg/kg。
2.標準品配制
混合標準儲備液:各準確稱取 10 mg 標準品,用乙醚溶解后,用正己烷定容至100 mL,配制
成 100 μg/mL 的混合標準儲備液。
混合標準中間液:準確吸取 10 μL 和 100 μL 的 100 μg/mL 混合標準儲備液,揮干,用乙腈分
別稀釋成 1.0 μg/mL 和 10 μg/mL 的混合標準中間液。
3、提取
(1) 取 5.0 g 樣品,加入 20 mL 正己烷混合,振蕩 5 min,超聲提取 5 min,8000 rpm 下離心2 min,收集上清液
(2) 將下層殘留物用 20 mL 正己烷按照步驟(1)重復提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在 40 ℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入 5 mL 正己烷混勻,待凈化。
4、凈化—— ProElut SDH 6 mL(Cat.# 65909)
a活 化:5 mL正己烷活化;
b上 樣:加入待凈化液,控制流速1滴/秒,棄去流出液;
c淋 洗:依次加入5 mL正己烷,5 mL 1%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,棄去流出液;
d洗 脫:加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷,控制流速1滴/秒,收集流出液;
e重新溶解:將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC分析。
5、分析條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 ×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱 溫:40 ℃
檢測器:PDA 518 nm
流動相:A:0.2% 磷酸水溶液 B:乙腈
梯度設置
6. 添加回收結果
番茄沙司中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ的 HPLC 檢測添加回收結果
番茄沙司中蘇丹紅的測定 SPE-HPLC 法相關產品信息:
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