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原子熒光光譜儀的使用與注意事項
閱讀：1476 發布時間：2020-12-21
原子熒光光譜分析是一種靈敏度高、分離效果好，分析速度快的成熟分析技術，本文從原子熒光光譜儀操作者的角度，介紹了原子熒光光譜儀的使用與注意事項，原子熒光光譜儀工作環境的要求，儀器的特點、性能以及樣品前處理要求，原子熒光光譜儀維護的各種注意事項等等，對原子熒光光譜儀的使用者和管理者具有一定的參考價值。
原子熒光光譜儀是測量痕量元素的精密儀器，應該嚴格按照儀器說明書的要求，正確操作，定期小心細致地維護，多多摸索排除儀器故障的經驗，增強動手能力，減少故障和維修成本，延長儀器的使用壽命，保持儀器的高靈敏度，保證分析結果的準確性。
工作原理
待測元素的溶液(鉀)混合，在酸性條件下，砷、硒、銻、鉍、錫、碲、鉛、鍺等可生成氫化物氣體(如硒化氫等)，汞可生成氣態原子態汞；鎘、鋅可生成氣態組分，從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進入到原子化器中(并被點燃)，氣體組分在高溫下分解并轉化為基態的原子蒸汽，通過該元素的空心陰極燈產生的共振線激發，基態原子躍遷到高能態，它再重新返回到低能態，多余的能量便以光的形式(也就是原子熒光)釋放出來。根據原子熒光強度與被測物濃度成正比可測得試樣中待測元素的含量。
使用之前，需要做的工作
(1)檢查水封里是否封好；
(2)泵管夾上滴上一滴甲基硅油；
(3)裝上檢測要用的元素燈；
(4)儀器開機預熱；
(5)打開氬氣瓶，調節分壓表壓力0.2～0.3MPa之間；
(6)配制好還原劑，載流液，標準溶液，現配先用；
(7)處理好待測樣品。
操作步驟
共16步
①打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座，并確認插緊插好；
②按要求連接好各種泵管；
③打開氣源，調節減壓閥使次級壓力在0.2～0.3MPa；
④按步驟一開機順序，運行AFS-9X系列操作軟件，進入工作站；
⑤檢查光路，進行必要的光路調節；
⑥*運行時，系統出現“儀器和用戶參數”對話框要求用戶輸入相關信息，并選擇相應的儀器信息及附件信息；
⑦點擊“檢測”按鈕，儀器進行自檢、自診；
⑧通過調節泵管壓塊螺絲，檢查排液是否正常；
⑨點燃點火爐絲，預熱儀器20min以上；
⑩單擊工具欄中的“元素表”按鈕，或菜單“選項”中的“元素表”，A、B道自動識別匹配的元素燈，若單道測量，則應手工屏蔽非檢測道；
?根據操作軟件手冊，設置儀器條件、測量條件、注射泵程序、標準系列信息、樣品參數等；
?單擊“測量”窗口按鈕，點擊“檢測”，出現“另存為”畫面時，輸入保存數據的目錄和文件名并保存；
?按操作軟件依次測量標準校正溶液系列、樣品空白、樣品溶液；
?根據需要打印校正工作曲線和結果報告；
?測試結束后，在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行“清洗程序”五次以上，并排空積液；
?熄滅點火爐絲，然后退出工作站，并依次關閉主機、順序注射系統和自動進樣器，關閉計算機和氣源，并松開壓塊，放松泵管。
對待測樣品的要求
(1)固體樣品需要0.5～2g,處理成澄清的酸性溶液狀態；樣品處理建議使用微波消解的幾點理由：
①揮發性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止揮發造成結果的偏差和對環境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。
②使用微波消解減少樣品處理所需的時間，提高工作效率。
③通過溫度、壓力參數的控制，可以保證消解的質量，保證反應*一致的平行性和重復性。
(2)液體樣品需要10～20ml，不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。
使用常用試劑
·(鉀)(分析純)；
·氫氧化鈉(鉀)(優級純)；
·鹽酸、硝酸(優級純)；
·硫脲、抗壞血酸(優級純)；
·元素標準儲備溶液(1mg/ml)；
·氬氣：99.99%(帶減壓表)。
對使用壞境的要求
·須有良好排風設備；
·須有穩定電力供應；
·室內工作溫度為15～30℃；
·濕度小于75%。
使用注意事項
(1)測汞含量時，打開儀器主機電源和順序注射器電源，若汞燈不亮用點火激發一下。測汞含量時，無需點火。
(2)檢查元素燈光斑是否對正，用調光器進行調節。
(3)測試完畢后要進行清洗，點擊清洗程序，把載流、還原劑毛細管放入清水中，點清洗。清洗時，可以用不點火方式清洗儀器。
(4)清洗完畢后，再關閉軟件，關主機電源和順序注射器電源，松泵管壓塊，關電腦，關氬氣。
(5)樣品管、容量瓶和一切用過的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干凈，并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。
(6)因儀器的測定靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。
(7)如果樣品基體較為復雜，應盡可能先排除干擾。
(8)安裝元素燈時，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合，且不要帶電插拔，否則會損壞儀器。
(9)在測試時要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統。
(10)泵管的維護要得當，注意管壓頭松緊程度合適，不要讓泵管空載運行。注意泵管一定要無泄漏。
(11)如遇突然停電，就關掉電源開關，關緊氬氣瓶閥門，等來電了再重新開始測試。