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原子吸收測汞儀的使用方法

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使用步驟

    1. 測定前的準備作

       檢查氣路是否都已連接好。

2. 開啟電源。

3. 入設置狀態,根據您的個人需要設置好測量的各種參數。

4. 儀器預熱30分鐘,由于光源、電子元件及光電管等需要預熱30分鐘后才能入穩定狀態,所以30分鐘后到測試前需再次調整負壓和零位值。

 

4.3 測定條件的設定

        由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩定性,還影響儀器的使用壽命,所以測定條件需認真選定。

放大檔位的設定:儀器的放大檔位可以在1檔和8檔之間變化。其中,1檔低,8

般在壓和放大檔位設置時,能量值在200~1500好。若要靈敏度時,可以提壓和放大檔位,使能量值在3000左右,但不要過38003800以上可能會不穩定。

 

測試操作過程

    1. 在菜單選擇狀態時,中間二鍵作為上下鍵使用,以選擇菜單,選定后按“確定”能鍵確定。

    2. 做校準曲線。(規定每天做,測試時間較長時,中間要插入校準點)

將氣泵通過流量計連接至U形管,在U形管的另頭放入已校準過的汞滲透管,并將其取分氣體通入儀器,其流量由儀器內的流量計決定,剩余氣體排空,如圖五。然后將U形管放入水浴鍋中加熱。測定溫度并準確到0.1ºC,再查出汞滲透管的滲透率。將U形管和注射器保持在相同的恒定溫度下。

注:為了提方法的準確度, 推薦樣品中汞量與所取汞飽和蒸氣中的汞量盡可能接近。               

3. 選擇“設置”菜單,入時間設置界面,變為設時狀態。不斷按向上箭頭鍵,所設時間將不斷切換,切換至您所需時間后確定。再選擇“切換”,此時將入流量設置狀態。不斷按箭頭鍵,所設流量將不斷變換,切換至您所需流量后確定(注意:在顯示屏上設置流量畢后,須將樣流量計的流量值也調至與剛才所設相同。由于環境的變化,氣體的流量也隨之變化,具體修正方法見附錄)。設置時間和流量,即能確定氣體的樣體積。再選擇“切換”,此時將入清洗時間設置狀態。不斷按箭頭鍵,所設清洗時間將不斷變換,切換至您所需清洗時間后確定。再選擇“切換”,此時將入放大檔位設置狀態。不斷按箭頭鍵,所設放大檔位將不斷變換,切換至您所需放大檔位后確定。放大檔位共有八檔,其中1檔放大倍數低,8檔放大倍數

a. 普通測量4. 測量有三種:普通測量、金膜爐測量和液體測量。

選擇入“測量”菜單,界面如圖六所示。按“測量”鍵時,測量時顯示當前的峰值和實時值,按“暫停”鍵停止測量過程,般清洗2~3次,可行下次測量。當測試過程中數據波動過5%時,需要重新對儀器行校零。退出測量狀態后,按“校零”鍵,儀器入校零狀態,開始重新確定儀器的零點。

也可以選擇入“自校零測量”菜單。按“測量”鍵時,儀器會自動行校零,測量時顯示當前的峰值和實時值,按“暫停”鍵停止測量過程,般清洗2~3次,可行下次測量。當測試過程中數據波動過5%時,需要重新對儀器行校零。為保持儀器數據的穩定性,儀器每隔10分鐘會自動行次校零。

b. 金膜爐測量

也可以選擇入“金膜爐連續測量”菜單。儀器就入自動循環測量狀態。個循環過程為:取樣——>測量——>清洗。連續測量時,顯示屏顯示與單次測量時類似,待測氣體還是通入儀器后面板的氣口。行顯示時間和流量,二行顯示清洗時間,三行顯示峰值,四行顯示瞬態值,五行實時顯示儀器狀態,六行有“退出”能鍵,在清洗時按此鍵才能退出測量狀態。每測量次,其數據都將輸入PC機中。選擇入“金膜爐測量”菜單,界面如圖七所示。行顯示剛才所設的時間值和流量值,二行顯示剛才所設的清洗時間值,三行大號字顯示測量時的峰值,四行顯示清洗時的瞬態值,五行提示儀器所處狀態。在金膜爐測量的過程中,要將待測氣體通入儀器后面板的氣口,前面板的汞氣口不用。按取樣能鍵時,狀態欄顯示“正在取樣”字樣,取樣結束后消失。再按測量鍵測量,狀態欄顯示“正在測量”,測量結束時實時欄顯示測量峰值,同時設定數據和測量結果將輸入到PC機中參與計算。按“清洗”鍵行測量后的清洗,般清洗2~3次,可行下次測量。

c. 液體測量

在菜單欄上選擇“液體測量”,儀器就入液體測量狀態。將反應瓶的出氣口連接到儀器前面板的氣口。測量時,在反應瓶中加入5mL樣品和1mL氯化亞錫,然后再按“測量”鍵行測量,測量結束后,數據會直接顯示出來。每測量次,其數據都將輸入PC機中。當測試過程中數據波動過5%時,需要重新回到氣體測量狀態對儀器行校零。

4.5 測定結束后的處理

    1. 切斷樣氣源,按清洗鍵用空氣吹掃管路數次,以排空殘余汞氣。

    2. 關閉氣泵總閥,使其氣壓降至零后,再將載氣流量計和氬氣表調節閥關緊(實際是旋松)。

4.6 數據處理

        通過石英管的氣體體積用下式換算為20ºC101.325kPa狀態下的體積V,單位為m3

V=V1×

293.15

×

P

273.15+t

101.325

  式中:V1——所設樣時間和流量的乘積,m3

          t——樣氣體的溫度(即室溫),ºC

          P——取樣中的大氣壓力,kPa

         20ºC101.325kPa狀態下氣體中汞含量ρHg用下式計算,單位是µg/m3

ρHg=

hs×m

hc×V

     式中:hs——樣品峰,標尺刻度

           hc——標準物的平均峰,標尺刻度

           m——所取標準物的汞量,µg

           V——前式計算結果,m3

 

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