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總磷測定的注意事項
1.所有玻璃器皿均用稀鹽酸或稀硝酸浸泡,比色皿用后以稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍有色物。含磷的水樣,于水樣采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。
2.如試樣中含有濁度或色度時,需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入3m1濁度一色度補償液,但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試樣的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
3.如顯色時室溫低于13°C可在20~30C水浴上顯色15min即可。
4.國標中提到總磷的工作曲線標液系列消解應進行與樣品相同的預處理。在實際工作中發現標液系列省略消解處理對曲線無顯著性差異,兩者斜率偏差≤2%,相關系數≥0.999,截距|A|≤0. 005,符合質控要求。
5.當樣品顯色后,應盡快測定其吸光度。實驗表明,當室溫為15°C時顯色持續時間為30min左右;而當室溫為30°C時,顯色持續時間為20mi。
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