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水質(zhì)總氮測(cè)定不確定度的評(píng)定解析
(1)不確定度的評(píng)定一定要在消除了系統(tǒng)誤差的前提下進(jìn)行。從實(shí)際的試劑空白A,分析結(jié)果來(lái)看,對(duì)清潔水體總氮的測(cè)定值有–0. 12mgL的系統(tǒng)誤差,所以用堿性過(guò)硫酸鉀消化紫外分光光度法測(cè)試本水體總氮含量應(yīng)該是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可見空白吸光值的選取對(duì)清潔水體總氮測(cè)定結(jié)果的影響是不容視的;對(duì)不須稀釋的水樣建議用零體積水的空白試驗(yàn)值A(chǔ)xo為試劑空白,以提高了清潔水體總氮測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(2)對(duì)本測(cè)試方法影響最大的不確定度分量
是比色過(guò)程中的試劑空白波動(dòng)所引起的;其對(duì)不確定度為0.027,水樣濃度越小引起的相對(duì)不確定度越大。主要是消解用比色管潔凈程度,蒸餾水和試劑的純度等因素導(dǎo)致的。建議消解用比色管用1 :9的鹽酸浸泡8hr 以上,用新制無(wú)氨水,堿和過(guò)硫酸鉀用優(yōu)級(jí)純、鹽酸用高純?cè)噭?并控制消解溫度和時(shí)間。
(3)其次樣品操作過(guò)程移取樣品用的吸管精度。取樣體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0059(是10ml單標(biāo)線移液管引入的相對(duì)不確定度為0.0013四倍多),25ml 比色管引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0024樣品測(cè)定量器引起的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.0064。可見,實(shí)驗(yàn)室分析工作中，稀釋用移液管的精度對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確度影響很大，一定要使用經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定校準(zhǔn)合格的單標(biāo)線移液管。
(4)根據(jù)JJF 1059 - 1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》3規(guī)定,如果某個(gè)不確定度分量值小于合成不確定度分量值的1/10,或某個(gè)不確定度分量值小于另一個(gè)不確定度分量值的1/3時(shí),該不確定度分量可以忽略不計(jì)。據(jù)此,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程、量器因溫度效應(yīng)引起的相對(duì)不確定度很小,都可以忽略不計(jì)。
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