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卡爾·費休微量水分測定儀檢定周期一般為1年．儀器如經過修理或發現測量結果有疑問時，可隨時進行檢定。檢定規程如下：
1、儀器外觀
①儀器上應有儀器的名稱、型號、制造廠名、產品系列號、出廠日期等內容的標牌，國產儀器應有制造計量器具許可證標志。
②儀器外觀不應有影響儀器正常工作的機械損傷。
③儀器的各緊固件均應緊固，工作正常。
2、儀器的電解池系統：儀器的電解池系統應密封良好，無電極、干燥管、磨塞卡死現象。
3、儀器的電路系統
①儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。
②電解池攪拌系統正常，能調速。
4、示值誤差檢定
不同水含量要求，測量水分在10μg時，需用10μL進樣器注入10μL 1mg/g水-甲醇標準溶液；測量水分在100μg時，需用100μL進樣器注入100μL 1mg/g 水-甲醇標準溶液；1000μg時，需用10μL 進樣器注入1μL二次蒸餾水標準溶液；100mg 時，需用100μL進樣器注入100μL二次蒸餾水標準溶液。分別對不同水含量的標準溶液重復測量3次，計算平均值與標準值的差值即為該水含量點的儀器示值誤差。
5、定量重復性檢定
當儀器穩定后，用微量進樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續進樣。
6、電解速度的檢定：在進行第11條范圍為1000µg檢定的同時，從樣品滴定開始用秒表計時至滴定結束停止計時，測量3次，3次時間的算術平均值即為分析時間。
7、零點平衡時間的檢定：在儀器不進樣的時，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時間，測量三次，取平均值為零點平衡時間。
8、安全指標
①絕緣電阻的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進線與機殼之間施加500V直流試驗電壓，穩定5秒后，測量絕緣電阻。
②絕緣強度的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗電壓，試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現飛弧和擊穿現象，然后平穩下降到零。
③泄漏電流的檢定：電源插頭不接入電網，電源開關置于接通位置，在電源進線與機殼之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調至242V，測量一次，再變化一下電源極性，重復測量一次，取兩次中的大值，即為儀器的泄漏電流。
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