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KY-4鹽含量測定儀操作規程

 

配置電解液

將700毫升的冰乙酸（優級純）與300毫升的二次蒸餾水混合貯于密閉容量瓶中。

操作步驟

1、沖洗電解池（更換新的電解液2～3次），放置攪拌器正確位置，調節好攪拌子，勻速攪拌，將屏蔽罩放好。

2、檢查儀器各部分的連接是否正常，依次打開計算機，主機電源，將陰極，陽極，測量，參考依次接好。

3、打開軟件，單擊“聯機操作”，顯示連接正常，同時進行參數設定，根據所需測量樣品的元素，選擇“cl”或者“Nacl”。

4、在“工作控制”菜單中使用“平衡”檔，點擊“偏壓測試與設定”檢測滴定池的偏壓值，偏壓穩定后(當“開始測量”跳成“重新測量”時，上下數字一致，偏壓穩定，直接點確定），打入“工作檔”，一般用新鮮電解液沖洗過的電解池偏壓應在260毫伏以上。

5、修改偏壓：（必須在“工作檔”下）

點擊偏壓值，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值按“確定”按鈕，偏壓每次調整不得超過10mv，直到降到260mv左右，偏壓的調整，宜從大往小調整，不宜從小到大調整，若偏壓過大，需分多次降低，偏壓過低，再次多遍沖洗電解池。

6、積分電阻：積分電阻大小與峰形面積有關；電阻越大峰形面積越大，電阻越小峰形面積越小。（10mg/l-1K、50mg/l-200、1mg/l-6K)。

7、進樣體積：輸入進樣體積，含量越高，進樣越少，先檢測標樣。

8、進樣處理：選擇“標樣”檔，輸入標樣濃度，按下啟動，注入標樣，打3～4針，轉化率到80%以上，120%以下。點擊“數據處理”，點擊“求平均轉化率”，選中數據，確定。

9、萃取：在參數設定中選擇“樣品”，可先反標一針標樣，然后再輸入樣品參數。將萃取好的樣品注入電解池（分析樣品時，需輸入參數“樣品密度”，“樣品重量”，提液總量”）。

10、關機步驟

更換電解液（將電極線取下，關閉攪拌器）

關閉軟件，關閉電腦。

附：萃取

鹽含量zui主要的步驟就是樣品的萃取，樣品在稱重取樣前，一定不能怕麻煩，先充分加熱，讓樣品能夠融合，再用玻璃棒攪拌，取中間樣品為宜，以免有些樣品如原油、渣油等冷凝后取樣時有樣品不均勻，里面的無機鹽含量也就不一樣，導致很多化驗人員說不同的離心管里面的樣品萃取后結果不平均。

萃取時注意：可以多次離心振蕩，一定要讓其分離得清澈，且電解池樣品做多后里面會吸附油垢，等空閑時把測量、陽極拿下來，池體沖洗干凈。

有時候基線不好，多觀察參考是否有氣泡，接地是否完好，如果峰形拖尾，看偏壓是否合適，電極陽極是否激化脫落，激化層不好可用精砂紙打磨后重新鍍。

結果的好壞取決于標樣的轉化率和樣品萃取的好壞。