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液相色譜柱的正確安裝和使用是液相色譜工作的關(guān)鍵

時間:2018/8/29閱讀:3041
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液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運動時, 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時, 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
液相色譜柱的使用說明:
(1)液相色譜柱使用前注意事項:
液相色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價報告所示的流動相。在使用前,一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出,堵塞液相色譜柱。
(2)流動相:
流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水更好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm 的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動相。另外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍是2.0-8.0。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用液相色譜柱時,每次使用結(jié)束后立即用適合于液相色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來所使用的流動相。
(3)樣品:
樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(spe)對樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時,所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
液相色譜柱由檢測器、高壓液體泵及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;同時也是液相色譜工作者獲得正確且可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。

氣相色譜儀的檢測器有什么種類!

氣相色譜監(jiān)測器根據(jù)其測定范圍可分為:
通用型檢測器:對絕大多數(shù)物質(zhì)夠有響應(yīng);
選擇型檢測器:只對某些物質(zhì)有響應(yīng);對其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。
根據(jù)檢測器的輸出信號與組分含量間的關(guān)系不同,可分為:
濃度型檢測器:測量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量無關(guān)。
質(zhì)量型檢測器:測量載氣中某組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量流速變化,即檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)進(jìn)人檢測器某組分的質(zhì)量成正比.
目前已有幾十種檢測器,其中常用的是熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測器(濃度型);火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器(質(zhì)量型)和氮磷檢測器等。

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