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GCMS檢測食品中增塑劑（塑化劑）
1.GCMS-5975增塑劑分析系統
GCMS5975可對食品中18種增塑劑進行分析檢測。
在國標GB21911中是測16種，回避了復雜的DINP和DIDP, 不過其前處理和儀器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式，外標法定量。
含油樣品檢出限為1.5ppm。不含油樣品16種檢出限為0.05ppm，DINP做到1.0ppm。
分析儀配置:
自動進樣器 7683B injector
進樣口類型 Split/splitless
柱子類型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um
載氣 He （constant flow）
質譜儀 5975C inert TAD
調諧文件 Atune.u
工作模式 SIM/Scan
范圍 50-500 u
軟件
氣質化學工作站 G1701EA
2． 樣品前處理（參考國標21911-2008）
所用試劑
1） 正己烷，色譜純
2） 乙酸乙脂，色譜純
3） 環己烷，色譜級
4） 石油醚：沸程 30℃ - 60℃
5） 丙酮
6） 無水硫酸鈉：優級純
7） 18種標樣標準品：
| Phthalates增塑劑 | Purity純度 | ||
| 1 | 鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） | >=99.0% | |
| 2 | 鄰苯二甲酸二乙酯（DEP） | >=98.5% | |
| 3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP） | >=99.9% | |
| 4 | 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） | >=99.6% | |
| 5 | 鄰苯二甲酸二（2甲氧基）乙酯（DMEP） | >=97.7% | |
| 6 | 鄰苯二甲酸二（4-甲基2戊基）酯（BMPP） | >=98.2% | |
| 7 | 鄰苯二甲酸二（2乙氧基）乙酯（DEEP） | >=98.0% | |
| 8 | 鄰苯二甲酸二戊酯（DPP） | >=96.2% | |
| 9 | 鄰苯二甲酸二己酯（DHXP） | >=98.0% | |
| 10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP） | >=99.0% | |
| 11 | 鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP） | >=96.0% | |
| 12 | 鄰苯二甲酸二環己酯（DCHP） | >=99.9% | |
| 13 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP） | >=99.6% | |
| 14 | 鄰苯二甲酸二壬酯（DNP） | >=98.2% | |
| 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP） | >=95.0% | |
| 16 | 鄰苯二甲酸二苯酯（DPP） | >=98.0% | |
| 17 | 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP） | >=98.0% | |
| 18 | 鄰苯二甲酸二異癸酯 （DIDP） | >=99.0% | |
標樣配置
用正己烷配制成1000mg/L 標準溶液備用。
無油樣品校準曲線溶液的配制濃度（用正己烷定容）例如：50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.
前處理設備
1） 氣質聯用GCMS5975
2） 凝膠色譜分離系統（GPC）用于油性樣品
3） 旋轉蒸發儀
4） 離心機
5） 天平
6） 振蕩器
7） 混合器，粉碎機，玻璃器皿（洗凈干燥）
樣品制備（參考國標GB21911-2008）
3. 分析方法描述（7890-5975）
GCMS儀器分析方法參數：
| 氣相色譜柱 Column | HP-5MS 30m x 250?m x 0.25?m |
| 升溫程序 Oven Temperature program | 60?C, hold for 1 min; 60?C to 220?C at 20?C/min, hold for 1 min; 220?C to 280?C at 5?C/min,hold for 4min |
| Total run time 運行時間 | 26min |
| Injector Temperature 進樣口溫度 | 250?C |
| Ion Source Temperature 離子源溫度 | 230?C |
| Transfer Line Temperature 傳輸線溫度 | 280?C |
| Column flow 載氣流速 | 1.0mL/min 恒流模式 |
| Presure 壓力 | 9.3825 psi |
| Carrier Gas 載氣 | He |
| Injection volume 進樣體積 | 1 ?L |
| Injection Model 進樣方式 | Splitless |
| Purge flow 吹掃氣流量 | 50 mL/min at 0.75 min |
| Acquisition Mode 采集模式 | Scan/SIM （ 全掃描，50-500amu,SIM 離子見下列表） |
| Solvent delay 溶劑延遲 | 5min |
鄰苯二甲酸酯SIM 定量定性離子
| Phthalates增塑劑 | 定量離子 | 輔助定量離子 | 定性離子 | ||
| 1 | （DMP） | 163 | 77 | 135，194 | |
| 2 | （DEP） | 149 | 177 | 121，222 | |
| 3 | （DIBP） | 149 | 223 | 205，167 | |
| 4 | （DBP） | 149 | 223 | 205，121 | |
| 5 | （DMEP） | 59 | 149、193 | 251 | |
| 6 | （BMPP） | 149 | 251 | 167，121 | |
| 7 | （DEEP） | 45 | 72 | 149，221 | |
| 8 | （DPP） | 149 | 237 | 219，167 | |
| 9 | （DHXP） | 104 | 149、76 | 251 | |
| 10 | （BBP） | 149 | 91 | 206，238 | |
| 11 | （DBEP） | 149 | 223 | 205，278 | |
| 12 | （DCHP） | 149 | 167 | 83，249 | |
| 13 | （DEHP） | 149 | 167 | 279，113 | |
| 14 | （DPP） | 225 | 77 | 153，197 |
| 15 | 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP） | 149 | 279 | 167，261 |
| 16 | 鄰苯二甲酸二壬酯（DNP） | 57 | 149、71 | 167 |
| 17 | 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP） | 149 | 293 | 150 |
| 18 | 鄰苯二甲酸二異癸酯 （DIDP） | 149 | 307 | 167 |
4．外標法定量
國標16種鄰苯二甲酸酯出峰次序及總離子流色譜圖：（不包括DINP,DIDP）
另外附DINP,DIDP出峰譜圖（不同于國標的爐溫程序：170 °C for 1 min
then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min）
進標樣，擬合校正曲線，使用外標法軟件自動算出各個鄰苯二甲酸酯的含量
樣品中含量的計算公式：
按以下公式計算樣品中各個鄰苯二甲酸酯的含量：
| Phthalate %= | C x V | x * x DF |
| W x 1000000 | ||
其中：
C = 溶液中的PHTH儀器讀數 （mg/L）
V = 溶液更終體積（mL, i.e. 25mL）
W = 樣品稱樣量（g）
DF = 稀釋倍數
GCMS檢測儀 塑化劑檢測儀
GCMS5975
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