●納米材料是指三維空間中至少有一維處于納米量級(1nm-100nm)或由它們作為基本單元構成的材料。納米材料介于宏觀世界與微觀世界之間,其特殊的結構使納米顆粒具有特殊的性質,如體積效應,表面效應,量子尺寸效應,宏觀量子隧道效應等,從而使納米材料具有特殊的光學、力學、電磁學、耐蝕、催化、機械性能等。因此,納米材料廣泛用于催化劑、潤滑劑、建筑材料、陶瓷材料、氣敏材料、絕緣材料、紡織材料、發光材料、滅火材料、生物醫學材料等各個領域。
●納米顆粒制備方法本質上來說有兩種,一種是化學制備法,即“自下而上”的制備方法,需要合成單分子然后生成納米顆粒,如化學氣相法、化學液相法、溶膠凝膠法、超聲化學法等;另一種就是“自上而下”的制備方法,采用機械方法將宏觀大顆粒研磨粉碎成納米顆粒,主要是機械球磨法。相對來說,機械球磨法工藝簡單,成本低,效率高,因此常使用機械球磨法進行納米材料制備。本文主要為大家介紹機械球磨法操作要點以及不同原理球磨儀在納米研磨中的應用,旨在幫助大家快速熟知納米研磨。
納米研磨操作要點
機械球磨法主要是利用研磨罐研磨球對樣品顆粒產生非常強的擠壓力和摩擦力,從而將樣品顆粒研磨至納米級別,需要高能量的輸入才能實現。影響納米研磨的主要因素有研磨罐研磨球的材質、研磨球的量及大小、樣品尺寸及樣品量、分散劑及分散劑濃度、球磨儀的性能等。
1.研磨罐研磨球材質
納米研磨需要高能量的輸入,長時間的研磨,通常幾十分鐘到幾個小時,這意味著研磨罐研磨球需要承受長時間強力的機械作用,因此,研磨罐研磨球必須具有非常好的耐磨性,較高的硬度和良好的品質。氧化鋯洛氏硬度7.5Mohs,能量輸出高,具有很好的耐磨性,因此納米研磨通常選用高性能氧化鋯材質的研磨罐研磨球。
納米研磨需要更大量的研磨球,研磨球的尺寸盡量小,通過摩擦力實現顆粒達到納米級別。一般情況下,需要2/3研磨罐體積的研磨球,例如125mL的研磨罐,一般放80mL的研磨球。而研磨球的尺寸常用的是1mm、500μm、100μm,研磨球尺寸越小,研磨后樣品顆粒的粒徑在一定程度上也越小。但是研磨球越小,研磨球清洗回收越復雜,比如說1mm研磨球比100μm研磨球清洗起來要容易的多。另外,需要注意的是,每次研磨應使用同一規格尺寸的研磨球,避免混合使用,因為如果混合使用,大球會對小球造成很大的磨損。
3.樣品尺寸及樣品量
研磨球尺寸的選擇也要考慮原始樣品的尺寸,研磨球的尺寸至少是樣品中最大顆粒尺寸的3倍,比如說若選用100μm的研磨球,那么樣品中最大樣品顆粒的尺寸應不大于33μm。另外,樣品量與研磨球的量有關,一般球料比(體積比)應不低于6:1,也就是說,如果125mL的氧化鋯研磨罐,80mL氧化鋯研磨球,那么樣品的體積不大于13.3mL。
需要明確一下,納米研磨一定是濕磨,因為顆粒研磨時,只有在濕法分散體系中才能分散開。研磨過程中,研磨球與研磨球之間的摩擦力特別大,顆粒與顆粒之間很容易產生團聚。主要是因為樣品顆粒通過研磨,表面積顯著增大,顆粒表面積累了大量的正、負電荷,顆粒被其靜電電荷相互吸引。另外,研磨球間強烈的摩擦,使溫度急速升高,升溫也會促進顆粒的團聚。通過添加分散劑,如水、酒精、緩沖液或其它表面活性劑,來中和顆粒表面上的電荷,從而達到分散的目的。同時,納米研磨過程中也應避免樣品升溫過高,減少樣品顆粒的團聚
當然,分散劑的分散效果,與分散劑的種類以及分散劑的濃度也是有一定的關系的。納米研磨時,有必要探究適合的分散劑以及適合的分散劑濃度。分散液的量一般為40%-50%的研磨罐體積,例如125mL的氧化鋯研磨罐,80mL氧化鋯研磨球,樣品13mL,分散液體積在50mL-60mL。
通過添加長鏈分子中和顆粒表面電荷(空間穩定)
通過以上介紹,相信大家對納米研磨所需要的研磨罐、研磨球、樣品、分散劑,以及相應的配比都有了一定的了解。納米研磨理論雖然高深,實際應用可以通過德國萊馳高能球磨儀輕松實現。下篇將會為您介紹球磨儀的選擇,讓您的納米研磨研究得心應手。
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