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乳制品中鎘柱硝酸鹽還原裝置

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所在地滁州市

更新時間:2024-12-06 17:36:04瀏覽次數:892次

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產地類別 國產 應用領域 環保
鎘柱還原裝置用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定,符合
GB 5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置,
它包括有帶毛細管的貯液漏斗、聯接塞、鎘柱和鎘柱玻璃
管,鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細管,其特征是:
鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細管相平行的外壁之間至
少有一個加固聯接柱。由于加固聯接柱的作用,該裝置不
易折斷,使用壽命長。

二、【原理】
用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定
試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘
乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測
得亞硝酸鹽總量,由此總量減去亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
三、【用法】
1 海綿狀鎘的制備:投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中,經過3 h~4 
h,當其中的鎘全部被鋅置換后,用玻璃棒輕輕刮下,取出殘余鋅棒,使鎘沉底,傾去上層清液,
以水用傾瀉法多次洗滌,然后移入組織搗碎機中,加500 mL 水,搗碎約2 s,用水將金屬細粒
洗至標準篩上,取20 目~40 目之間的部分。
2 鎘柱的裝填:如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管,并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊,將玻璃棉壓向柱
底時,應將其中所包含的空氣全部排出,在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm~10 cm 高,上
面用1 cm 高的玻璃棉覆蓋,上置一貯液漏斗,末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。如無
上述鎘柱玻璃管時,可以25 mL 酸式滴定管代用,但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。
當鎘柱填裝好后,先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌,再以水洗兩次,每次25 mL,鎘柱不用
時用水封蓋,隨時都要保持水平面在鎘層之上,不得使鎘層夾有氣泡。
四、【鎘柱還原效率的測定】
吸取20 mL 硝酸鈉標準使用液,加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液,混勻后注入貯液漏斗,使流經
鎘柱還原,以原燒杯收集流出液,當貯液漏斗中的樣液流完后,再加5 mL 水置換
柱內留存的樣液。取10.0 mL 還原后的溶液(相當10 μg 亞硝酸鈉)于50 mL 比色管中,以
下按11.4自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依
法操作,根據標準曲線計算測得結果,與加入量*,還原效率應大于98%為符合要求。

 

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