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技術文章

水中溶解氧的測定--碘量法

點擊次數:35575 發布時間:2009-10-11

一、實驗原理
  水中溶解氧的測定,一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
  2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2+2Na2SO4
  2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
  H2MnO3Mn(OH)2MnMnO3+2H2O
                            
          棕色沉淀
  加入濃硫酸使棕色沉淀(MnMn02與溶液中所加入的碘化鉀發生反應,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。
  2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
  MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
  I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
  用移液管取一定量的反應完畢的水樣,以淀粉做指示劑,用標準溶液滴定,計算出水樣中溶解氧的含量。

 
二、實驗用品:
  1、儀器:溶解氧瓶(250ml)   錐形瓶(250ml)     酸式滴定管(25ml)   移液管(50m1)   吸球
  2、藥品:硫酸錳溶液 堿性碘化鉀溶液 濃硫酸   淀粉溶液(1)   硫代硫酸鈉溶液(0.025molL)
 
三、實驗方法
 
水樣的采集與固定
  1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
  2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下,緩慢放出溶液于溶解氧瓶中。
  3、取另一只移液管,按上述操作往水樣中加入2ml堿性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3棕色沉淀。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
 
酸化
  往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉淀物*溶解為止若沒全溶解還可再加少量的濃酸。此時,溶液中有I2產生,將瓶在陰暗處放5分鐘,使I2全部析出來。
 
用標準Na2S2O3溶液滴定
  1、用50ml移液管從瓶中取水樣于錐形瓶中。
  2、用標準Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
  3、向錐形瓶中加入淀粉溶液2ml(此時確芤合岳渡?
  4、繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色變成無色為止。
  5、記下消耗Na2S2O3標準溶液的體積。 
  6、按上述方法平行測定三次。
 
計算
   溶解氧(mgL)CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V
   O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
   1molO24molNa2S2O3相當
  用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數:
   CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(00250molL)
    VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
   V——水樣的體積(ml)
 
參考資料
  溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2的毫克數表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
  如果大氣壓力改變,可按下式計算溶解氧的含量:
  S1SP1.013×105
  式中S1——大氣壓力為P( Pa)時的溶解度(mgL)
  S——l.013×105Pa時的溶解度數(mgL)
  P——實際測定時的大氣壓力(Pa)
  氧是大氣組成的主要成分之一,地面水敞露于空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近于飽和狀態。在水中有大量藻類繁殖時,由于植物的光合作用而方出氧,有時甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易于氧化的有機物污染,那么,水中所含溶解氧就會減少。當氧化作用進行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補充氧的消耗,溶解氧不斷減少,有時甚至會接近于零。在這種情況下,厭氧細菌繁殖并活躍起來,有機物發生腐敗作用,水體產生臭味。因此,溶解氧的測定對于了解水體的自凈作用,有極其重要的關系。在一條流動的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧。可以幫助了解該水體在不同地點所進行的自凈作用情況。
 
試劑的配制
  l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04· H20)溶于蒸餾水中,過濾后稀釋成1L
  2、堿性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解于300—400ml蒸餾水中如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉淀生成,可過濾除去。另取得氣150g碘化鉀溶解于200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合并,加蒸餾水稀釋至1L
  3、硫代硫酸鈉標準溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸餾水中,然后在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250molL)。為了防止分解可加入氯仿數毫升,儲于棕色瓶中用前進行標定:
  1)重鉻酸鉀標溶液:稱取在于110℃干燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶于蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250molL)
  2)0.0250molL重鉻酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250moll重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l5的硫酸溶液,此時發生下列反應:
  K2Cr076KI7H2S044K2S04Cr2(S0433I27H20
在暗處靜置5分鐘后,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣,求出硫代硫酸鈉的準確濃度,較準0.0250molL
  CNa2S20315.00×0.0250VNa2S203

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