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銅離子濃度的測(cè)量(與MP523系列離子濃度測(cè)量?jī)x配合使用)

閱讀:3638        發(fā)布時(shí)間:2015/10/8
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     固態(tài)型銅離子選擇性電極在銅離子濃度低至10-8mol/L(1ppb)時(shí)還能使用,并且對(duì)于通常的兩價(jià)陽(yáng)離子幾乎沒(méi)有干擾。電極對(duì)銀離子和汞離子會(huì)出現(xiàn)不利響應(yīng),而鐵離子的濃度必須保持在銅離子濃度的十分之一以下。鐵離子的干擾很容易通過(guò)調(diào)節(jié)樣品的pH4以上加以消除。

銅離子電極的潛在應(yīng)用是多方面的,其范圍從測(cè)量和控制電鍍?cè)『陀∷㈦娐返目涛g浴 中的銅離子含量,到測(cè)定各種物質(zhì)例如藥物、食品、除藻劑及農(nóng)藥中的銅離子。由于銅在當(dāng)前貿(mào)易中重要性,可能證明這種電極是一種有效的分析工具。

一、離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

  1離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

  ① 0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純(GR)硫酸銅(CuSO4159.5996g/mol·L-1) 15.960g于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,加入7.4ml濃鹽酸,然后用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

標(biāo)定__絡(luò)合滴定法

準(zhǔn)確移取20.00ml0.1mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加水至150ml,加(1.5~2.0)ml-氯化銨緩沖溶液(pH10),加0.2g紫脲酸銨混合指示劑(稱(chēng)取0.1g紫脲酸銨與25g硫酸鉀研磨混合),此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(EDTA)=0.00500mol/L]滴定溶液由黃色變?yōu)槊倒寮t色,近終點(diǎn)時(shí)滴定速度需緩慢。銅溶液的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算:

        ρ(Cu)=(c1V1×63.546×1000)/V

式中  ρ(Cu)__ 銅溶液的質(zhì)量濃度,mg/L

          c1__ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L

         V__ EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml

          V__ 銅溶液的體積,ml

     63.546__ 銅的摩爾質(zhì)量[M(Cu)]g/mol

 ② 1×10-3mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pCu 3.00):

   用10ml移液管量取0.1mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

1×10-4mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pCu 4.00):

   用10ml移液管量取1×10-3mol/L 離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

1×10-5mol/L銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pCu 5.00):

   用10ml移液管量取1×10-4mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

mmol/L

pCu

mg/L

ppm

1

3.00

63.55

63.55

1×10-1

4.00

6.35

6.35

1×10-2

5.00

0.64

0.64

  2外參比電極的鹽橋溶液:

1mol/L硝酸鉀(KNO3)水溶液。稱(chēng)取10.110g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。

  3、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)

5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱(chēng)取42.4958g硝酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

二、離子選擇性電極和液接參比電極:

    銅離子選擇性電極和參比電極在使用前需要在1×10-3mol/L離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。

三、離子濃度的測(cè)量:

  1、儀器準(zhǔn)備:

  ① 將MP523pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或MP523-09型銅離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源,并開(kāi)啟電源。

  ② 選擇離子濃度測(cè)量參數(shù)。

    長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Cu2+離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。  

  ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

   長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P30.00C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑][↓][ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)(具體操作見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū))

  2、儀器校準(zhǔn):

  ① 將浸泡的離子選擇和參比電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

② 二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2

④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

 校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

mol/L,吸干。

  3、樣品測(cè)量:

二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。

取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/Lmg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

二次測(cè)量平均值,經(jīng)數(shù)據(jù)處理為樣品的銅含量。

測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

四、注意事項(xiàng):

1根據(jù)測(cè)量的離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的銅離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液,校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

離子濃度,mg/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

標(biāo)準(zhǔn)溶液,pCu

0.64 ~ 6.4

1×10-2

5.00

1×10-1

4.00

6.4 ~ 64

1×10-1

4.00

1

3.00

2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次。可能樣品溶液中存在干擾離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

4、對(duì)銅離子選擇電極有干擾的離子:大允許含量:S2-,Ag+,Hg2+10-7mol/L,高含量的Cl-,Br-,Fe2+Cd2+干擾。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來(lái)絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)將銅離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。參比電極將液接部用塞子塞住存放。

 

                           

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