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離子色譜操作流程

閱讀:5007      發(fā)布時(shí)間:2016-10-18
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一、配制新鮮的淋洗液 按照色譜柱配制與之相適宜濃度的淋洗液,配制淋洗液的去離子水要經(jīng)過脫氣處理, 如果氣泡進(jìn)入泵內(nèi)會(huì)影響泵的穩(wěn)定,基線打折,如果氣泡進(jìn)入檢測器會(huì)影響樣品的測定。

二、開機(jī)順序 先開主機(jī)后開泵,然后打開工作站,點(diǎn)控制面板連接。

三、啟動(dòng)泵 首先確保濾頭到泵之間的輸液管充滿淋洗液不能有氣體,如果輸液管中有氣體會(huì)產(chǎn)生較小的 離心力(空氣的密度比液體的密度小得多)。因此貯槽液面上方與泵吸入口處的壓力差不足 以將貯槽內(nèi)液體壓入泵內(nèi) 。如果出現(xiàn)將輸液管擰下,用洗耳球?qū)⑺牍苤小?然后啟動(dòng)泵,首先觀察抑制器的廢液管中是否出水。不出水,就應(yīng)該檢查是不是泵的問題, 出水,檢查整個(gè)流路 2-3 秒,觀察整個(gè)流路是否有漏水情況,因?yàn)槁┧畷?huì)造成基線漂移,儀 器不穩(wěn)定,測樣不準(zhǔn)確。

四、根據(jù)抑制器的規(guī)格設(shè)定相應(yīng)的電流 等待 30 秒左右,讓新鮮的淋洗液充滿整個(gè)流路,保護(hù)抑制器。加電流,電流過大容易燒壞抑制 器,電流過小檔位電壓偏高,無法測定樣品。

五、等待儀器穩(wěn)定 當(dāng)檔位電壓在-30 到-60 之間某一數(shù)值左右穩(wěn)定后,將工作站的滿屏量程調(diào)至 100,zui小峰面積 調(diào)至 2000,分析去離子水。目的是為了沖洗色譜柱和更快穩(wěn)定儀器。

六、分析樣品 標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)從低濃度到高濃度分析,每分析一個(gè)樣品就要沖洗一下定量環(huán)(手動(dòng)進(jìn)樣的要沖洗六 通閥口和定量環(huán),自動(dòng)進(jìn)樣器的有自動(dòng)沖洗的管路)。

七、關(guān)機(jī) 必須將電流調(diào)為 0,斷開連接,停泵,將濾頭放入去離子水中,打開排氣閥,再次啟動(dòng)泵,沖洗 10 秒,停泵,關(guān)閉排氣閥,斷開連接,關(guān)工作站,關(guān)泵,關(guān)主機(jī)。

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