論文題目：Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing
發表期刊：Advanced Functional Materials IF: 19.924
DOI: 10.1002/adfm.202310110
【引言】
等離子體納米顆粒由于具有特殊的光學特性被廣泛應用于光電器件、化學和生物傳感器等領域。若想調節納米結構的等離子效應，則需要準確地制備出具有特定幾何形狀的3D納米結構。目前，等離子納米結構主要采用納米顆粒或納米顆粒陣列，通過納米狹縫自組裝法等手段，制備相應的等離子體納米結構。可是，在制備等離子體納米結構的過程中，由于受到了光刻等技術手段的限制，所制備的納米結構多為2D平面結構。對于制備具有準確幾何形狀的3D等離子體納米結構的相關研究尚屬空白。
【成果簡介】
近日，格拉茨技術大學相關團隊提出了基于聚焦電子束誘導沉積（Focused Electron Beam Induced Deposition，FEBID）方法制備具有準確納米尺度3D幾何結構的等離子體納米結構。同時，作者通過FusionScope多功能顯微鏡和透射電鏡（TEM）對相應的3D納米結構進行了原位幾何尺寸的表征。然后，使用掃描透射電子顯微鏡的電子能量損失譜儀（STEM-EELS）對所制備的3D納米結構的等離子性能進行表征。所測量的結果與相關模擬計算結果相比，兩者結果相互吻合，證明了通過FEBID的方法制備3D等離子體納米結構的可行性。相關工作以《Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing》為題在SCI期刊《Advanced Functional Materials 》上發表。
本文使用的FusionScope多功能顯微鏡創新性地將SEM和AFM技術深度融合，利用SEM進行實時、快速、精準導航AFM針尖，實現同一時間、同一樣品區域和相同條件下的SEM&AFM原位精準定位與測量；測量時也可以實時觀察AFM懸臂的尖丶端，在不需要轉移樣品的情況下，原位進行80° AFM與樣品臺同時旋轉，對幾乎所有樣品（包括復雜樣品）均可以實現無視野盲區觀測；其豐富的功能選件如力曲線、導電原子力顯微鏡（C-AFM）和磁力顯微鏡（MFM）以及EDS能譜儀，可有效實現多維度同區域的高級測量。本文將簡要闡述FusionScope多功能顯微鏡對不同平面結構的等離子體樣品觀測結果。
圖1. FusionScope多功能顯微鏡
【圖文導讀】
圖2. 制備、清除和3D加工能力展示。（a）氣體注入系統（GIS）將金屬氣體前驅物分子（Me2(acac)Au(III)）注入到基底附近，利用聚焦電子束形成在基底上形成沉積。（b-g）展示了FEBID制備復雜構型的3D納米結構的能力。（h）運用聚焦電子束去除碳的過程。
圖3. 不同平面結構的等離子體測量結果。（a）利用FusionScope多功能顯微鏡的原位AFM功能測量的在制備后和清除后的微納結構變化區別。（b）通過原位AFM測量的在去除前后所制備納米結構的體積變化。（c）部分去除樣品的STEM-EELS能譜。（d-l）不同設計下的等離子體測量結果。
圖4. 利用FusionScope多功能顯微鏡獲取用于模擬的數據。（a-b）利用FusionScope多功能顯微鏡中的SEM對AFM進行引導，在放置在TEM網格上的Au納米線進行測量。（c）對FusionScope所獲得的數據和TEM所獲得的數據進行相互驗證。（d）FusionScope測量Au納米線的高度為24 nm，半峰寬為51 nm。
圖5. Au納米線的等離子性能的實驗和模擬結果。(a) Au納米線在不同能量損失下的EELS模擬結果。（b）Au納米在不同能量損失下的EELS實驗結果。（c）在納米線的邊緣部分（d）中藍色區域的EELS實驗和模擬對比結果。（e）為Au納米線的中間部分（d）中綠色區域的EELS的模擬和實驗結果。
圖6. 可進行光譜調諧的等離子體3D納米結構的實驗和模擬結果。（a）在3D納米結構尖丶端部分的EELS結果，實線為實驗結果，虛線為模擬結果。（b-c）不同形貌的3D納米結構的實驗和模擬結果。（d）不同形貌的納米結構的三個顯著共振峰位置的實驗和模擬結果。
【結論】
論文中，格拉茨技術大學相關團隊通過FEBID的方法制備了具有納米級精度的3D等離子體納米結構。在制備相關納米結構過程中，通過FusionScope系統對所制備的納米結構進行了原位的幾何結構表征，為模擬過程提供了數據支持。Quantum Design公司研發的FusionScope多功能顯微鏡，通過特殊的共坐標系統，解決了原位聯合顯微分析中不同表征方式無法共享微區的問題，又通過優化AFM和SEM工作流給用戶提供了一個清晰簡單的操作流程，為原位微區信息的獲取提供了極大的便利。此外，FusionScope還可以通過更換不同AFM探針，實現對樣品三維形貌，力學性能，電學性能和磁學性能的綜合物性表征。
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