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化驗室常用藥品的配制和標定方法
閱讀：5199 發布時間：2011-4-18
一、 氫氧化鈉標準溶液的配制和標定
C（NaOH）= 1mol/L
C（NaOH）= 0.5mol/L
C（NaOH）= 0.1mol/L
（一）氫氧化鈉標準溶液的配制：
稱取120g NaOH，溶于100mL水中，搖勻，倒入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列規定體積的上層清液，注入1000mL無CO2的水中搖勻。
C（NaOH），mol/L NaOH飽和溶液，mL
1 56
0.5 28
0.1 5.6
（二）氫氧化鈉標準溶液的標定：
1. 測定方法：
稱取下列規定量的、于105—110。C烘至質量恒定的基準鄰二甲酸氫鉀，稱準至0.0001 g，溶于下列規定體積的無CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉紅色同時作空白試驗。
C（NaOH） 基準鄰苯二甲酸氫鉀 無CO2水
mol/L g mL
1 6 80
0.5 3 80
0.1 0.6 80
2. 計算：氫氧化鈉標準溶液濃度按下式計算：
M
C（NaOH）=
（V—V0）×0.2042
式中：C（NaOH）——氫氧化鈉標準溶液之物質的濃度，mol/L；
V——消耗氫氧化鈉的量，mL；
V0——空白試驗消耗氫氧化鈉的量，mL；
M——鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；
0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量。K g/ mol。
二、 鹽酸標準溶液的配制和標定
C（HCl）= 1mol/L
C（HCl）= 0.5mol/L
C（HCl）= 0.1mol/L
（一）鹽酸標準溶液的配制：
量取下列規定體積的鹽酸，注入1000 mL水中，搖勻。
C（HCl） HCl，mL
1 90
0.5 45
0.1 9
（二）鹽酸標準溶液的標定：
1.測定方法：
稱取下列規定量的、于270—300。C灼燒至質量恒定的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色，再煮沸2min，冷卻后，繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。
C（HCl），mol/L 基準無水碳酸鈉，g 無CO2水，mL
1 1.6 50
0.5 0.8 50
0.1 0.2 50
3. 計算：
鹽酸標準溶液的濃度按下式計算：
M
C（HCl）=
（V—V0）×0.05299
式中：C（HCl）——鹽酸標準溶液之物質的量濃度，mol/L；
M——無水碳酸鈉之質量，g
V——鹽酸溶液之用量，mL
V0——空白試驗鹽酸溶液之用量，mL
0.05299——無水碳酸鈉的摩爾質量，K g/ mol。
溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑：三份1g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與一份2g/L的甲基紅乙醇溶液混合。
三、 硫酸標準溶液的配制和標定
C（1/2H2SO4）=1 mol/L
C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L
C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L
（一）硫酸標準溶液的配制
量取下列規定體積的硫酸，緩緩注入1000 mL水中，冷卻，搖勻。
1/2H2SO4，mol/L H2SO4，mL
1 30
0.5 15
0.1 3
（二）硫酸標準溶液的標定
1.測定方法：
稱取下列規定量的、于270—300。C灼燒至恒定的基準無水碳酸鈉，稱取至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由綠色變為暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白試驗。
C（1/2H2SO4），mol/L 基準無水碳酸鈉，g 無CO2水，mL
1 1.6 50
0.5 0.8 50
0.1 0.2 50
2.計算：
硫酸標溶液濃度按下式計算：
M
C（1/2H2SO4）=
（V1—V0）×0.05299
式中：C（1/2H2SO4）——硫酸標準溶液之物質的量濃度，mol/L；
M——無水碳酸鈉之質量，g；
V1——硫酸溶液之用量，mL；
V0——空白試驗硫酸之用量，mL；
0.05299——無水碳酸鈉的摩爾質量，mol/L
十五、乳及乳制品蛋白質的測定：
（一）原理：
蛋白質是含氮的有機化合物，食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氮與硫酸結合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾，使氨游離，用硼酸吸收后，再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據消耗量乘以換算系數即為蛋白質的含量。
1.消化：加熱時，有機質破壞，蛋白質分解。反應式如下：
H2SO4 SO2 + H2O + [O]
2CH3 . CH . NH2 . COOH + 2[O] 2CH3.CHOH-NH2 + 2CO2
2CH3CHOH.NH2 + 10[O] 4CO2 + 2NH3 + 4H2O
2NH3 + H2SO4 （NH4）2SO4
（1）加入硫酸銅的作用：催化劑，加快反應速度。
2CuSO4 2Cu2SO4 + SO2 +O2
蛋白質分解的 C + O2 CO2
蛋白質分解的 2H2 + O2 2H2O
Cu2SO4 + 2H2SO4 2 CuSO4 + SO2 + 2H2O
（2）加入硫酸鉀的作用：提高反應溫度（純硫酸沸點330。C，添加硫酸鉀后，可達400。C），加速反應速度。
K2SO4 + H2SO4 2KHSO4
2KHSO4 K2SO4 + SO2 + H2O
但加入過多的K2SO4會造成沸點太高，生成的硫酸銨在513。C會分解。
2.蒸餾和吸收：
硫酸銨在堿性條件下，釋放出氨，然后通過加熱蒸餾，氨隨水蒸汽出，蒸出的氨被硼酸吸收（硼酸為極弱的酸，在滴定中并不影響所用指示劑的變色反應）。反應式如下：
2（NH4）2SO4 + NaOH 2NH3 + Na2SO4 +H2O
2NH3 + 4H3BO3 （NH4）2SO4 + 5H2O
3.滴定：被硼酸吸收的氨，用硫酸或鹽酸標準溶液滴定。反應式如下：
（NH4）2B4O7 + 2HCl +5H2O 2NH4Cl + 4H3BO3
（二）試劑與儀器：
1. 硫酸銅、 硫酸鉀、 硫酸
2. 2%的硼酸吸收液：20g硼酸（分析純）溶于1000mL熱蒸餾水中，臨用時加入10mL混合指示液。
3. 混合指示液：1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。
4 .40%氫氧化鈉溶液：40g 氫氧化鈉溶于1000mL蒸餾水中。
2. 0.1 moL/L硫酸標準溶液或0.1 moL/L鹽酸標準溶液。
（三）操作步驟：
1.樣品的制備：固體樣品1—2 g，液體樣品10—20 g。把樣品放入消化瓶中，同時加入6 g硫酸鉀，0.2g硫酸銅，20 mL濃硫酸。
2.消化：
先微火加熱到100。C左右，以防瓶內泡沫沖出而影響結果，當瓶內發泡停止，稍加大火力，設定溫度420—450。C。當內溶物的顏色逐漸轉化成透明的淡綠色時，繼續消化0.5—1h（若消化瓶內壁沾有碳粒時，進行搖動或待冷卻后用30%的過氧化氫沖下，繼續消化至透明的蘭綠色為止）。然后從消化爐上取下冷卻。
3.蒸餾和吸收：
1）將澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中，以水沖洗三次消化瓶，洗滌液一起并入上述容量瓶中，冷卻后用蒸餾水定容至刻度；
2）進液膠管分別插入蒸餾水瓶和40%氫氧化鈉溶液中；
3）先開自來水進入冷凝管，待指示燈亮后，開蒸汽開關，蒸汽開關導出管放出蒸汽時，關閉汽閥。
4）在蒸汽導出管托架上，放上加有50mL硼酸吸收液的三角瓶，使蒸餾導出管的末端浸入接收液內。另一托架上放個內裝10—20mL消化液的消化瓶。
5）吸堿適量至溶液顏色變黑后，開汽，蒸餾至氨汽全部蒸出（可用PH試紙測試）約200—250mL時關汽。
4 .滴定：
用鹽酸或硫酸標準溶液滴定吸收液，終點顏色由蘭綠色變為灰紫色。
計算：
（V1—V0）×C ×0.0140×K
Pro含量% = ×100
M×（V/100）
式中：V1——樣品消耗酸體積，mL
V0——空白消耗酸的體積，mL
C——酸標準溶液的濃度，moL/L；
M——稱取樣品的質量，g；
V——從容量瓶中吸取消化液的體積，mL
0.0140——氮原子的摩爾質量，Kg/ moL
K——氮換算成粗蛋白的系數（純谷類配方食品5.90，乳制品6.38，牛奶6.38，含乳嬰兒谷物配方食品6.25）
（四）注意事項：
1）消化開始溫度不宜過高，以防泡沫沖出。
2）消化時打開水閥，以利于廢氣導出。
3）消化完畢不得用冷水冷卻，應自然冷卻。
4）若需用H2O2水沖，必須在冷卻后。
5）蒸餾時要打開水閥，作冷卻水用。
6）吸收時必須伸入液面以下。