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青島盛瀚色譜技術有限公司

離子色譜紫外柱后衍生方法檢測六價鉻

時間:2018-12-3 閱讀:3446
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引言

鉻是一種具有多種價態的金屬,常見的有Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性是Cr(III)的100倍以上,對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用,被癌癥研究署(IARC)列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)中明確規定六價鉻的含量不得超過0.05mg/L,《地下水質量標準》(GB 14848-2017)中I類水中六價鉻的限制為0.005mg/L。

 

目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、離子色譜紫外柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等,其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法 金屬指標》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻,但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響,尤其是帶有顏色的樣品,容易出現假陽性或假陰性結果,重復性不佳。

 

離子色譜法可以將六價鉻經色譜柱的分離和其他干擾物質分離,使其單獨進入檢測器,有效排除樣品基體的干擾,紫外檢測器(UV/VIS)具有專屬性強、抗干擾的優勢,特別適合復雜基體的檢測。本文采用離子色譜紫外柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。

 

試劑及標準品

1. 硫酸銨,優級純

2. 氨水,優級純

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇,色譜純

5. 硫酸,優級純

6. 重鉻酸鉀,基準試劑或優級純

 

配置及色譜條件

• 設備型號:CIC-D120

• 色譜柱:SH-AC-1

• 淋洗液(1L):250mmol硫酸銨+7mL氨水

• 流速:1.0mL/min

• 衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液動力源:氮氣

• 進樣量:500μL

• 檢測方式:紫外檢測器(540nm)

 

 

標準溶液配制

1000mg/L的Cr(VI)標準儲備液:準確稱取0.2829g重鉻酸鉀溶于水中,轉移至100mL容量瓶中,稀釋定容至刻度線。或者購買市售有證標準溶液。

1mg/L的Cr(VI)標準使用液:準確移取1mL重鉻酸鉀標準儲備液于1000mL容量瓶中,稀釋定容至刻度線。

 

淋洗液配制

稱取66g硫酸銨溶解于水中,加入7mL氨水,搖勻,稀釋定容至1000mL,立即轉移到淋洗液瓶中。

 

衍生試劑配制

稱取0.70g二苯卡巴肼溶解于甲醇中。將28mL濃硫酸緩慢加入300mL水中,并稀釋至500mL。將二苯卡巴肼甲醇溶液轉移至硫酸水溶液中,加水稀釋至1000mL,然后轉移到衍生試劑瓶中,并將衍生試劑瓶放入動力系統內,調節氮氣壓力。

 

測試譜圖

2ppb Cr(VI)測試譜圖:

 

 

線性譜圖

使用1mg/L的Cr(VI)標準使用液分別配制成1ppb、2ppb、5ppb、10ppb、20ppb等一系列標準工作溶液。以質量濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制Cr(VI)離子的標準曲線。標準曲線的回歸方程為Y=0.1387X+0.0388,線性相關系數為0.9984。說明在1-20ppb范圍內質量濃度與峰面積之間的線性關系良好。

 

 

重復性

取2ppb的Cr(VI)標準工作液,重復進樣6次,計算測定結果的相對標準偏差(RSD),從數據中可以看出,該檢測方法的定性相對標準偏差為0.32%,定量相對標準偏差為2.43%,方法精密度良好。

 

 

結論

本文采用離子色譜法,使用柱后衍生紫外檢測器的方式,對水中Cr(VI)的測定進行了研究,該方法具有精密度好、準確性高、靈敏度高的特點,既適用于生活飲用水、地表水等簡單基體,又適用于廢水等復雜基體,按3倍信號噪聲比計算,該方法的小檢出濃度可以達到0.3ppb,高于現有標準的檢測要求。

 

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