游離鈣測定儀 安裝
1：儀器應放置在水平的實驗工作臺上，將地線接牢，并將加熱體上的卡子取下。
2：將支桿上緊，將冷凝管夾套在支桿上，擰緊頂絲。按圖安裝好循環(huán)水泵及用軟管，將水泵與冷凝管聯(lián)接好，冷凝管的出水回到水桶，同時將冷凝管置于夾子上。（水桶內(nèi)的水應達到四分之三約1500ML水）
3：將循環(huán)泵電源插頭插在220V電源上。
4：接好水泵電源，等到循環(huán)水正常回流時方可進行其它操作。
5：接通電源，首先設(shè)置儀器運行時間，然后按啟動鍵。
游離鈣測定儀 配件
1：冷凝管 2只 6：循環(huán)水桶 1個
2：250毫升錐型瓶 4個 7：循環(huán)泵 1個
3：磁力攪拌子 2個 8：聯(lián)接軟管 2根
4：長支桿 1支 9：接嘴 1個
5：冷凝管夾 1支 10：保險管 2個
游離鈣測定儀使用 注意事項
1：儀器使用時應有良好的接地裝置。
※2：儀器不可空載加熱。
3：儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4：電機不可轉(zhuǎn)速過高；此電機有死點，遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
游離鈣測定儀 單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照
甘油法 本項技術(shù)
萃 取 時 間（分） 30~40 4 ~ 5
用 水（升） 6 ~ 8 0
用 電（度） 0.15 0.025
萃取劑脫水時間（小時） 2 ~ 3 0
乙醇用量（毫升） 12 5 ~ 6
催化劑（Sr（NO3）2） 用 不用
游離鈣測定儀 概述
此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點為升溫快、攪拌均勻，數(shù)據(jù)穩(wěn)定，自定時關(guān)機，操作簡單，自動集手動一體化等優(yōu)點。
（二）、操作面板介紹（圖1）
圖1
游離鈣測定儀 具體鍵功能操作如下：
1、{選擇}鍵 ，位選擇鍵（在啟動狀態(tài)下無效）。
A、*次按下此鍵，千位屏閃，用{+}鍵調(diào)整千位數(shù)值，每按一次[+]鍵變換一個數(shù)字。
B、第二次按下此鍵，百位屏閃，用上述方法調(diào)整百位數(shù)值。
C、第三次按下此鍵，十位屏閃，用上述方法調(diào)整十位數(shù)值。
D、第四次按下此鍵，個位屏閃，用上述方法調(diào)整個位數(shù)值。
E、第五次按下此鍵，退出設(shè)置。
在按下[選擇]鍵后30秒，如沒有[+]鍵按下，自動退出設(shè)置狀態(tài).
2、[啟動/停止]鍵 *次按下此鍵，啟動攪拌、加熱輸出，其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出，[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出，時鐘開始計時，計時為零，關(guān)閉加熱、攪拌輸出，并不停報警，第二次按下此鍵，報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵，關(guān)閉所有輸出，停止計時，停止工作。
3、[加熱]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器即可以加熱，如不需加熱，再次按下此鍵，加熱輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也可停止加熱）
4、[攪拌]鍵 按下此鍵，調(diào)節(jié)電位器使電機轉(zhuǎn)動，攪拌子即可以攪拌，如不需攪拌，再次按下此鍵，攪拌輸出關(guān)閉。（調(diào)節(jié)電位器也停止攪拌）
游離鈣測定儀 技術(shù)指標
電源：220V±10% 50Hz
電機：無級調(diào)速
功率：450W
時間：1秒~99分59秒
水泵：AC220V 50Hz 10/12W
平均升溫速率：60℃/分
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游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明
一：方法提要
用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取*，不經(jīng)過濾，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無水乙醇標準溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
二：方法原理
游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應生成乙二醇鈣，使酚酞指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至呈紅色消失。
CH2OH CH2O
CH2OH CH2O
滴定反應：
CH2O CH2OH
CH2O CH2OH
游離鈣測定儀 根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三：試劑
1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）
2． 無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
3． 碳酸鈣：高純試劑或基準試劑；
4． 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
6． 0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
標定方法：準確稱取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵（+10。+01）預置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯計時。
降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失，記下體積，重復加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
G×1000
TCaO =
V
式中：TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
G—氧化鈣的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積（ml）
四：分析步驟
準確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上，開啟電源開關(guān)待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，開始計時，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
游離鈣測定儀 百分含量按下式計算：
TCaO×V×100
fCaO%=
G×1000
式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積（ml）
G—試樣的重量（g）
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