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游離鈣測定儀試驗規程

閱讀:2877        發布時間:2010-6-16

游離鈣測定儀 安裝

     1:儀器應放置在水平的實驗工作臺上,將地線接牢,并將加熱體上的卡子取下。
      2:將支桿上緊,將冷凝管夾套在支桿上,擰緊頂絲。按圖安裝好循環水泵及用軟管,將水泵與冷凝管聯接好,冷凝管的出水回到水桶,同時將冷凝管置于夾子上。(水桶內的水應達到四分之三約1500ML水)
      3:將循環泵電源插頭插在220V電源上。
      4:接好水泵電源,等到循環水正常回流時方可進行其它操作。
      5:接通電源,首先設置儀器運行時間,然后按啟動鍵。
游離鈣測定儀 配件
     1:冷凝管                          2只        6:循環水桶                         1個  
      2:250毫升錐型瓶           4個        7:循環泵                          1個   
      3:磁力攪拌子                  2個        8:聯接軟管                         2根
      4:長支桿                          1支        9:接嘴                                 1個
      5:冷凝管夾                      1支        10:保險管              2個
游離鈣測定儀使用 注意事項
1:儀器使用時應有良好的接地裝置。
※2:儀器不可空載加熱。
3:儀器長時間不用時應拔掉電源插頭。
4:電機不可轉速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉動電機一下即可。
 
 
   游離鈣測定儀 單樣測定本項技術與甘油法能耗對照
                                                                       
                                                                     甘油法              本項技術
                     萃 取 時 間(分)             30~40                 4 ~ 5
               用 水(升)                   6 ~ 8                   0
               用 電(度)                   0.15                  0.025
              萃取劑脫水時間(小時)          2 ~ 3                   0 
              乙醇用量(毫升)                12                    5 ~ 6
                催化劑(Sr(NO3)2)                         用                    不用

 

游離鈣測定儀 概述
此儀器是用于乙二醇快速測定游離氧化鈣的配套儀器。特點為升溫快、攪拌均勻,數據穩定,自定時關機,操作簡單,自動集手動一體化等優點。
(二)、操作面板介紹(圖1)
                            圖1
游離鈣測定儀 具體鍵功能操作如下:
 
1、{選擇}鍵 ,位選擇鍵(在啟動狀態下無效)。
A、*次按下此鍵,千位屏閃,用{+}鍵調整千位數值,每按一次[+]鍵變換一個數字。
B、第二次按下此鍵,百位屏閃,用上述方法調整百位數值。
C、第三次按下此鍵,十位屏閃,用上述方法調整十位數值。
D、第四次按下此鍵,個位屏閃,用上述方法調整個位數值。
E、第五次按下此鍵,退出設置。
在按下[選擇]鍵后30秒,如沒有[+]鍵按下,自動退出設置狀態.
 
 2、[啟動/停止]鍵      *次按下此鍵,啟動攪拌、加熱輸出,其中[加熱]鍵可以控制加熱輸出,[攪拌]鍵可以控制攪拌輸出,時鐘開始計時,計時為零,關閉加熱、攪拌輸出,并不停報警,第二次按下此鍵,報警也停止。如在運行當中第二次按下此鍵,關閉所有輸出,停止計時,停止工作。
 
3、[加熱]鍵          按下此鍵,調節電位器即可以加熱,如不需加熱,再次按下此鍵,加熱輸出關閉。(調節電位器也可停止加熱)
 
4、[攪拌]鍵         按下此鍵,調節電位器使電機轉動,攪拌子即可以攪拌,如不需攪拌,再次按下此鍵,攪拌輸出關閉。(調節電位器也停止攪拌)
 
 
 
游離鈣測定儀 技術指標
      電源:220V±10% 50Hz 
      電機:無級調速
      功率:450W
      時間:1秒~99分59秒
      水泵:AC220V 50Hz 10/12W
      平均升溫速率:60℃/分

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游離氧化鈣分析方法及儀器使用說明
       一:方法提要
          用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在溫度100~110℃下,萃取樣品中的游離氧化鈣,能在2~3分鐘萃取*,不經過濾,以酚酞為指示劑,用苯甲酸無水乙醇標準溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。
       二:方法原理
             游離氧化鈣與乙二醇在無水乙醇溶液中,于溫度100~110℃作用,反應生成乙二醇鈣,使酚酞指示劑呈紅色,然后用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至呈紅色消失。
 
               CH2OH         CH2O
     CaO +               =               Ca + H2O
CH2OH        CH2O
 
     滴定反應:
                      CH2O                               CH2OH
     2C6H5COOH    +               Ca = (C6H5COO)2Ca    +
                      CH2O                               CH2OH
 
    游離鈣測定儀  根據滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
    三:試劑
1. 乙二醇:分析純(不需要脫水)
2. 無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
3. 碳酸鈣:高純試劑或基準試劑;
4. 0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長
時間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
5. 乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現用現配,并有防潮措施。
6. 0.1N苯甲酸無水乙醇標準溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
標定方法:準確稱取0.04克氧化鈣(將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關,并待循環泵正常工作后,調整儀器定時設定鍵(+10。+01)預置到3分鐘顯示(03),以較低的轉速攪拌溶液,同時升溫將電壓表調整在150~220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始連續滴下時,按啟動鍵,此時數顯計時。
 
 
降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉速當聽到音響報時時萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴至紅色消失,記下體積,重復加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現為止,記下體積,關閉儀器總電源開關。
 
       苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算:
 
                                                 G×1000
                         TCaO =   
                                                   V
 
式中:TCaO—每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(mg/ml)
                   G—氧化鈣的重量(g)
        V—二次滴定消耗苯甲酸標準溶液的總體積(ml)
      四:分析步驟
          準確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,裝上小型冷凝管置于游離鈣測定儀上,開啟電源開關待循環泵正常工作后,調整工作時間到3分鐘,以較低的轉速攪拌溶液,同時升溫,電壓表指針調到150~220V左右的位置上,當冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,開始計時,稍降溫度電壓表打到150V左右,稍增大轉速,定時結束后,萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失,記下體積,按啟/停鍵,關閉儀器總電源開關。
 
     游離鈣測定儀    百分含量按下式計算:
                                                        TCaO×V×100
                                    fCaO%=      
                                                               G×1000
 
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣的毫克數(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標準溶液的體積(ml)      
G—試樣的重量(g)

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