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等離子體發(fā)射光譜儀測定土壤中微量鉻、鉛、鎳、銅和鋅
土壤污染嚴(yán)重、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量告急，已是不爭的事實(shí)；土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關(guān)注，中國正面臨全面會(huì)診土壤重金屬污染現(xiàn)狀，繪制土壤重金屬的“人類污染圖”。土壤中微量重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法、原子吸收分光光度法等，分析方法步驟繁瑣，效率低耗時(shí)長，只能單元素分別測定，而且容易受到基體干擾的影響。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法具有高靈敏度、高精密度以及工作線性范圍寬等特點(diǎn)，并可針對不同的樣品、不同的元素選擇*的分析譜線，從而獲得*的分析結(jié)果，其應(yīng)用范圍日益廣泛，可以進(jìn)行多元素同時(shí)檢測的優(yōu)點(diǎn)。本文討論采用不同前處理方法消解樣品，用等離子光譜法測定土壤中的鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量，研究總結(jié)了等離子光譜法測定重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量的分析方法，該方法具有簡單、分析速度快、含量范圍寬、準(zhǔn)確度高、精密度高、重現(xiàn)性好、一次性稱樣、污染小、成本低、能同時(shí)測定多種元素等特點(diǎn)。
材料與方法
儀器
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
智能石墨消解儀(DS-360-25H，格丹納)
試劑
鹽酸、HF、硝酸、高氯酸均采用優(yōu)級(jí)純
實(shí)驗(yàn)用水為二次純化水
實(shí)驗(yàn)方法
土壤樣品經(jīng)混酸消解，破壞土壤的礦物晶體，使試樣中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅離子形式進(jìn)人試液中，將試液直接噴入等離子體火焰中，用于電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅。
王水熔樣
稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人15mL鹽酸，5mL硝酸，然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H，格丹納)上260"C 加熱消解，樣品消解至近干，加入(50%)鹽酸5mL，繼續(xù)加熱溶解鹽類，冷卻，用二次純化水洗入消解管，并定容至刻度，搖勻，待測。同時(shí)按同樣方法做試劑空白。
混酸熔樣【硝酸：高氯酸：HF（4：1：0.5）】
稱取經(jīng)風(fēng)干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中，加人20mL硝酸：高氯酸(4：1)混酸，然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H，格丹納)上260C加熱消解，溶液消解至一半時(shí)，加入2mL HF 繼續(xù)加熱消解，直至高氯酸白煙盡，樣品消化近干，加人(50%)鹽酸5mL，放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類，取下冷卻，移至25mL容量瓶中，用二次純化水稀釋至刻度，搖勻，靜置后待測。同時(shí)按同樣方法做試劑空白。
樣品消解體系及消解量的選擇
消解試劑體系的選擇對土壤預(yù)處理的結(jié)果影響很大。不同的消解體系及消解方法所得結(jié)果不盡相同。本實(shí)驗(yàn)采用王水溶樣、混酸[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5) ]溶樣兩種消解體系，根據(jù)消解土壤的結(jié)果進(jìn)行初步比較，再選擇最終消解土壤的消解液。對比表1中兩種消解體系的消解情況，發(fā)現(xiàn)王水體系不能*消解樣品；而混酸體系能將樣品*消解。根據(jù)消解結(jié)果的外觀及表1測定結(jié)果可知，HF是必需的，因?yàn)镠F是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類，能得到清亮的土壤消解液。因此，選定混酸體系為最終消解土壤的消解液。
樣品消解量選擇：根據(jù)本實(shí)驗(yàn)，樣品稱量大于0.50g，消解不*；稱量太少會(huì)影響微量元素分析結(jié)果。故本實(shí)驗(yàn)選擇樣品消解量為0.25~0.5g.
樣品測定結(jié)果及精密度實(shí)驗(yàn)
本文對土壤樣品進(jìn)行10次分析測定，計(jì)算平均結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表2。
由表2可知，采用電感耦合等離子光譜法，按照本實(shí)驗(yàn)所選擇的混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4： 1：0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅元素含量，具有良好的精密度。
方法的回收率試驗(yàn)
選用土壤樣品，加標(biāo)準(zhǔn)溶液，對各元素回收率進(jìn)行測定，結(jié)果見表3。由表3可知，采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。
方法的準(zhǔn)確度
為了評(píng)估方法的準(zhǔn)確度，采用本方法對*土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07424，GBW07429)進(jìn)行測定，測定結(jié)果見表4，由表4結(jié)果表明，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值--致。
結(jié)論
本文建立了混酸溶樣[硝酸：高氯酸：HF(4：1：0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅元素含量的分析方法，探討了溶樣方法以及基體效應(yīng)的影響。該方法具有樣品處理程序簡單快速、含量范圍寬、準(zhǔn)確度高、精密度高、重現(xiàn)性好、一次性稱樣、污染小、成本低、能同時(shí)測定多種元素等特點(diǎn)。
ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN
采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù)，使傳統(tǒng)的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數(shù)倍。
新推出的GigE讀出系統(tǒng)，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內(nèi)收集、傳輸光譜及數(shù)據(jù)，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內(nèi)的樣品分析數(shù)量大大增加。
GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發(fā)制造及服務(wù)經(jīng)驗(yàn)，集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體)技術(shù)之大成。