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波長色散X射線熒光光譜儀對(duì)涂層中元素的定點(diǎn)分析示例
在波長色散X射線熒光光譜儀在金屬元素的測(cè)定分析已經(jīng)是應(yīng)用非常的成熟具有典型的用戶及實(shí)驗(yàn)配套方案。其中，在涂層方面的檢測(cè)也有很好的應(yīng)用，如涂料紙上的涂料中有線狀異物，用CCD定點(diǎn)分析可以不破壞樣品得知其組成成分。CCD定點(diǎn)分析是利用儀器的內(nèi)置CCD相機(jī)和樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置，樣品表面任意位置，進(jìn)行定性或定量分析，這是X射線熒光光譜儀ZSX系列新添加的功能。另外，在此介紹如何使用樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置對(duì)檢測(cè)出的組成成分進(jìn)行元素分布分析。
操作部分
一、分析儀器
日本理學(xué) | 波長色散型X射線熒光光譜儀 |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 4kW |
樣品觀察裝置 | CCD相機(jī) |
測(cè)試位置法 | 樣品臺(tái) |
分析面積 | 1mm |
二、樣品制備
將涂層樣品直接放入專用托架待測(cè)。
三、測(cè)試條件
元素 | F～Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti～U | |
X射線管 | 端窗型 Rh靶材 | ||||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 | |
分析直徑 | 1mm | ||||||
狹縫 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 高分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | 標(biāo)準(zhǔn)分辨率 | |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 | |
檢測(cè)器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC | |
PHA | 微分法 | ||||||
X射線通道 | 真空 | ||||||
四、測(cè)試結(jié)果
儀器內(nèi)置CCD相機(jī)拍攝的樣品表面圖象如下圖所示。根據(jù)圖象，可以確認(rèn)在中央部位有線狀異物混雜在涂層中。
CCD合成圖象
首先線狀異物部分，空白的涂層部分及涂料紙，將分析面積設(shè)定在1mm范圍內(nèi)進(jìn)行定性分析。由Cu-K可見很大的差別。然后，可確認(rèn)涂層的成分是Ti和Fe，涂料紙的成分是Al,Si和Ca。
異物部分(蘭色)和涂層部分(紅色)的定性圖表
根據(jù)定性分析結(jié)果得到的成分組成進(jìn)行元素分布分析。由于進(jìn)行元素分布分析時(shí)使用樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置，所以樣品可以直接移動(dòng)到分析點(diǎn)，能夠不改變與分辨率有關(guān)的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行穩(wěn)定的測(cè)試。根據(jù)元素分布分析結(jié)果推斷，樣品中混有銅絲。
根據(jù)各部分代表成分的元素分布圖象
五、總結(jié)
日本理學(xué)波長色散型X射線熒光分析法和電子分析法不同，譜峰不受充電的影響，不需要特殊的樣品制備。另外，與電子分析相比，熒光X射線的穿透力強(qiáng)，可以分析厚涂層下的成分，在涂層應(yīng)用提供用力的幫助，提高生產(chǎn)質(zhì)量，帶動(dòng)工廠利益的提升。了解更多有關(guān)日本理學(xué)波長X射線熒光光譜儀相關(guān)知識(shí)及分析方案，可關(guān)注儀德微信公眾號(hào)及網(wǎng)站。