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驗(yàn)證多種樣品形狀對(duì)直讀光譜法結(jié)果的影響
直讀光譜法是固體樣品直接測(cè)定分析的方法，我們只需將試樣表面磨平磨光，壓在直讀光譜臺(tái)板上即可直接分析元素含量。本期將討論樣本形狀對(duì)直讀光譜的分析結(jié)果產(chǎn)生多大影響。樣品采用窄條試樣、圓棒試樣、試樣端面傾斜等不同形狀進(jìn)行試驗(yàn)，儀器采用廣泛應(yīng)用于鋼鐵冶金行業(yè)、機(jī)械行業(yè)、質(zhì)檢系統(tǒng)等領(lǐng)域的SPECTRO LAB S直讀光譜儀進(jìn)行分析。
1.試驗(yàn)部分
1.1儀器
SPECTRO LAB S直讀光譜儀（德國(guó)斯派克）
1.2樣品
熱軋合金鋼板:厚度40 mm；不銹鋼板:牌號(hào)為10Cr17Mo，厚度0.5 mm； 60目氧化鋁砂輪片和耐水砂紙。
1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
校準(zhǔn)曲線塊狀標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): 00-RE12、03-RN19、08-RH31； 高合金鋼(Cr13) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì): GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。
1.4試樣制備
熱軋合金鋼板制備成直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm。，φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，高度為40mm；不銹鋼板剪成寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣。
1.5方法
圓棒試樣端面先用砂輪磨平，再用砂紙磨光；窄條試樣用無(wú)水乙醇擦拭干凈，晾干。使用直讀光譜儀，利用隨機(jī)配備的固定校準(zhǔn)曲線和高低塊狀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，選擇基體校正模式進(jìn)行分析。
2.結(jié)果與討論
2.1窄條試樣拼接分析
將寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣進(jìn)行試樣拼接分析試驗(yàn)。結(jié)果如下：
據(jù)上表可知，窄條試樣拼接分析對(duì)C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的影響在允許差內(nèi)可以認(rèn)為影響可以接受，但對(duì)試樣中Cr、Mo的分析有明顯的影響；如去掉2 mm的結(jié)果，Cr、Mo的極差分別為0.27 %、0.04 %，結(jié)果還是可以接受的。
2.2圓棒試樣直徑對(duì)結(jié)果的影響分析
將直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，進(jìn)行直讀光譜分析。采用鐵作為內(nèi)參比元素，試樣的分析結(jié)果如表2所示。
據(jù)上表可知，隨著圓棒試樣直徑的變小，各元素的分析結(jié)果是變化的，C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的結(jié)果變大，Si的結(jié)果略有變小，Mo、V的結(jié)果明顯變小，而且發(fā)生變化的各元素的變化程度不一樣。
2.3圓棒試樣端面傾斜對(duì)結(jié)果的影響分析
將直徑為φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圓棒試樣，端面磨成傾斜5°左右的試樣，進(jìn)行直讀光譜分析，結(jié)果見(jiàn)表3：
將表3的結(jié)果與表2中相應(yīng)元素的結(jié)果進(jìn)行比較分析，試樣直徑變小、端面變傾斜后，對(duì)結(jié)果影響的原因更為復(fù)雜。
3.結(jié)論
經(jīng)過(guò)本試驗(yàn)可知寬度為3 mm以上的窄條可以拼接分析；圓棒試樣直徑對(duì)結(jié)果有明顯影響，但有規(guī)律，可以采用曲線插入法進(jìn)行校正；試樣端面傾斜對(duì)結(jié)果影響復(fù)雜，因而要求待測(cè)試樣端面盡量不能傾斜。本次試驗(yàn)采用的SPECTRO LAB S直讀光譜儀擁有全新基于CMOS的探測(cè)器的記錄系統(tǒng)，從微量元素到多基體應(yīng)用，它提供了快速、高度準(zhǔn)確、異常靈活的技術(shù)選擇，滿足了金屬分析市場(chǎng)對(duì)速度的需求。
從技術(shù)指標(biāo)和實(shí)際使用效果看，SPECTRO LAB S是目前金屬冶煉廠適合的、高性能的光譜儀。適用于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導(dǎo)體等行業(yè)。它還有以下儀器特點(diǎn)：
1.20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結(jié)果（例如：低合金鋼）。
2.定期維護(hù)的工作量（火花臺(tái)清洗）減少8倍。
3.元素在低合金鋼中平均檢測(cè)限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測(cè)限改善5倍。
4.儀器的占地面積減少27%。
5.單一標(biāo)樣實(shí)現(xiàn)整個(gè)系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)化, 此項(xiàng)每天可節(jié)省30分鐘工作時(shí)間。