---儀器配置---
| 1. AKF-2010水分測(cè)定儀>卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)； 2. 全封閉安全滴定池組件； 3. 雙鉑片電極； 4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)； | 5. 10μL微量注樣針 6. 固體樣品稱樣舟； 7. 電子天平（0.1mg）
|
---試劑---
| 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)； 溶劑：無水甲醇； | 助溶劑：未使用； |
---測(cè)定方法---
| 1、 使用儀器的“吸溶劑”功能自動(dòng)向滴定池內(nèi)注入約30ml的無水甲醇。 2、 “打空白”滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。 3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。 4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存試劑的滴定度。 5、 用固體樣品稱樣舟稱取尿素樣品2~5g，迅速加入到滴定池中，輸入樣品重量后開始滴定，滴定完成后，儀器自動(dòng)計(jì)算出含水量結(jié)果。 |
---儀器參數(shù)---
| 計(jì)量管體積：20mL 控制精度：0.75uL（20ml計(jì)量管） 攪拌速度：20% 吸排試劑：自動(dòng) 輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能 終點(diǎn)電流：60μA | 滴定延時(shí)：60秒 終點(diǎn)延時(shí)：10秒 漂移扣除：開啟 終點(diǎn)保持：開啟 漂移值更新：自動(dòng) 延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品 |
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
| 樣品來源： | 上海禾工科學(xué)儀器有限公司 | 環(huán)境濕度： | 63% | |||||
| 環(huán)境溫度： | 27 ℃ | 當(dāng)前漂移： | 24．0 μL/min | |||||
| 樣品名稱：尿素 | 滴定度：3.1659mg/mL |
| ||||||
| 測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長 m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
| ||
| 2.183 | 1.450 | 4.5889 | 3：23 | 0.2102 |
| |||
| 2 | 2.194 | 1.460 | 4.6228 | 3：40 | 0.2107 |
| ||
| 3 | 2.208 | 1.504 | 4.7606 | 3：30 | 0.2156 |
| ||
| 4 | 2.211 | 1.472 | 4.6595 | 3：22 | 0.2107 |
| ||
| 5 | 2.144 | 1.448 | 4.5855 | 3：24 | 0.2139 |
| ||
| 6 | 1.611 | 1.084 | 3.4319 | 2：27 | 0.2130 |
| ||
| 平均值 %： | 0.2123 |
| ||||||
| RSD偏差 %： | 1.0199 |
| ||||||
當(dāng)減少樣品進(jìn)樣量，為700mg時(shí)，在進(jìn)樣時(shí)會(huì)受環(huán)境水分干擾，導(dǎo)致結(jié)果偏大且重復(fù)性變差。
| 測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長 m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
| 1 | 0.722 | 0.570 | 1.8031 | 2：08 | 0.2496 |
| 2 | 0.749 | 0.627 | 1.9846 | 2：15 | 0.2649 |
當(dāng)增加樣品進(jìn)樣量，為4g時(shí)，樣品溶解時(shí)間增長，需要增加攪拌延時(shí)至120s，樣品測(cè)試結(jié)果比2g時(shí)的結(jié)果略微減小，但重復(fù)性正常。
| 測(cè)定次序
| 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測(cè)定時(shí)長 m:s | 測(cè)定結(jié)果 % |
| 1 | 4.110 | 2.623 | 8.3038 | 4：20 | 0.2020 |
| 2 | 4.048 | 2.612 | 8.2684 | 4：55 | 0.2042 |
結(jié)論：
| 1． 從測(cè)量結(jié)果可見，終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-2010測(cè)量尿素樣品的含水量具有更好的度；30ml甲醇溶劑，大約可溶解10g樣品，超過后會(huì)出現(xiàn)溶解變慢甚至出現(xiàn)不溶微粒，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 2． 樣品量過少，消耗試劑量不足1ml時(shí)，儀器測(cè)定重復(fù)性明顯下降，但試劑消耗量達(dá)到2ML以上時(shí)，隨著加樣量增加，檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定性得到了保證；但由于甲醇對(duì)尿素的溶解性有飽和性，當(dāng)每次樣品量超過4G時(shí)，連續(xù)測(cè)定三次后，檢測(cè)結(jié)果又出現(xiàn)偏差，此時(shí)明顯可以觀察到顆粒狀尿素未能*溶解；因此在本次分析中，*樣品量在2克左右，即能保證結(jié)果重復(fù)性，加入一次溶劑又可以檢測(cè)多個(gè)樣品； 3． 采用 AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定尿素水分含量與國標(biāo)法的測(cè)定結(jié)果無顯著差異，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，應(yīng)用于尿素中水分含量的測(cè)定。 |
---補(bǔ)充說明---
| 采用AKF-2010測(cè)試固體可溶樣品，需要把握合適的進(jìn)樣量，當(dāng)消耗試劑的滴定體積在1~2mL之間時(shí)可使實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到較好準(zhǔn)確性和重復(fù)性。 |
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