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石油類測定時硅酸鎂吸附柱 石油類測定前處理 硅酸鎂吸附

閱讀:6220        發布時間:2015-1-9



石油類測定時硅酸鎂吸附柱含水嗎?

   問: 我們按照國標測定石油類時,數據偏大。在填硅酸鎂柱時,是含水的懸浮液,估計是含水的原因造成偏大,盡管已棄去前幾毫升過濾液。請教各位是如何做的。

答疑:怎么用含水的懸浮液阿,應該用干的裝柱;

直接用干的裝柱就好了。如果水不吸干的話,那結果是偏高的,用量大的硅酸鎂吸



  問:我在標準中看到硅酸鎂經過干燥后,要按照6%(質量)的比例加水后再放入層析柱的,我理解的是m硅酸鎂:m=6%94%;不知道是不是這樣,藍寶書上也是這么寫的哦

  答:這個操作我做過了,這樣基本起不到吸附動植物油得作用,結果還是測的總萃取物。這樣一來,就只能推斷為 m硅酸鎂:m水:=94%6%,但是,硅酸鎂是密度很小的藥品,加那么一點水下去和干的硅酸鎂沒有什么區別,實在不能理解這一步的作用是什么,費解??!

 答:是的,好像應該是濾m硅酸鎂:m水:=94%6%,但是確實有什么具體的作用呢?難道會影響吸附的時間和濾出液的量?之前只做了一次沒有添加6%蒸餾水的,做出數據還可以,可是因為沒有真正詳實的數據,不好對比,不知道到底是大了還是小了。


濕法裝柱主要是為了消除柱子氣泡可能對測試造成的影響。偏高的原因通常有硅酸鎂干燥溫度過低殘存芳烴影響,CCL4空白過高等。

1、6%的水:若取50g硅酸鎂于磨口玻璃瓶,則在瓶中加入3g純水。

目的是活化吸附劑。

2、由于在吸附前有無水硫酸鈉脫水這一步,因此吸附時的萃取液肯定是不含水,在吸附操作時的硅酸鎂也不能用大量純水浸濕。所謂的“濕法裝柱",在此時的操作是:先將CCL4總油萃取液倒入底部墊有玻璃棉(脫脂棉),且帶有聚四氟旋塞的層析柱中,從柱口倒入一定量經處理后的硅酸鎂……

測定時是必須要將水吸附干凈的,不然會影響吸收值。



水樣中石油、動植物油含量的測定

 1. 總油含量的測定  量取200ml 水樣,置于分液漏斗中,用約100mlCCL4萃取其中的油,充分振蕩搖勻,靜置,將CCL4層轉移到已知重量的燒杯中,水浴蒸發,然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min,稱重。

2. 石油含量測定  量取200ml 水樣,置于分液漏斗中,用約100mlCCL4萃取其中的動植物油,充分振蕩搖勻,靜置,將CCL4層轉移到燒杯中,向燒杯中加入一定量的吸附劑硅酸鎂鋁[1],抽濾,將濾液轉移到已知重量的燒杯中,水浴蒸發,然后將燒杯放入110℃烘箱中干燥30min,稱重。

 3. 動植物油含量  動植物油含量=總油含量—石油含量



測量石油類和植物油,用硅酸鎂吸附動植物油,這樣才有效?

石油類測定去除動植物的干擾,需要用硅酸鎂吸附動植物油,方法就是將硅酸鎂加入到萃取過后的CCL4溶液中,然后稍微震蕩,然后倒入砂芯漏斗,過濾掉硅酸鎂,然后測定就可以了。硅酸鎂用量可以自行設計實驗得到大概數值。


用紅外分光光度儀測測,沒有動植物油的峰,就大致代表吸附*。



紅外測含油用硅酸鎂吸附完數值變大


用紅外法測污水中的含油,用CCL4萃取,把萃取液分成兩份,一份測總油,另一份用硅酸鎂吸附,然后測吸附完的萃取液(石油類),測量結果是:3030波數下的吸光度比原來測總油時數值變大,請問有可能是什么原因呢?執行GB/T16488-1996標準。



【討論】標準中測定石油類,硅酸鎂為什么活化后還要加水?為什么要活化了還要加水不是沒有原則了嗎?活化不就是要去水嗎


硅酸鎂的水分含量影響其活度,

650烘干了 使得硅酸鎂的水分為0,此時活度達到zui大值,將6%的水是為了降低活度,而且可以達到一個固定的值,使得每次的實驗都是使用同樣的活度的硅酸鎂。如果用干柱用也可以,這也是正常,因為干柱不是*干,硅酸鎂暴露在空氣里會吸水,也許水分含量接近6%



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