頂空進樣法測定食用油中六號溶劑殘留量執行標準 GB5009.262—2016食品中溶劑殘留量的測定
應用范圍
適用于食用植物油 、食品加工用粕類中溶劑殘留量
應用原理
樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會擴散到氣相中 ,經過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度 的動態平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量 面積內標法定量。
標準溶液配制方法
1、對于植物油,稱量5.0g(到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進樣瓶中。向每份基體植 物油中迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標(即內標含量68mg/kg),用手輕微搖勻后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六號溶劑標準品,密封后,得到濃度分別為 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基體植物油標準溶液。保持頂空 進樣瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中基體植物油不能接觸到 密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
2 、對于粕類,稱量3.0g(到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進樣瓶中,再向每個頂空進樣瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六號溶劑標準 品 ,密封后,得到濃度分別為0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基體 粕標準溶液 。保持頂空進樣瓶直立,并在水平桌面上做快速的圓周轉動,使物質充分混合。轉動過程中 基體粕不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新配制。
樣品配制方法
1、植物油樣品制備:稱取植物油樣品5g(至0.01g)于20mL頂空進樣瓶中,向植物油樣品中 迅速加入 5μL正庚烷標準工作液作為內標,用手輕微搖勻后密封。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制 備過程中植物油樣品不能接觸到密封墊 ,如果有接觸,需重新制備。
2、粕類樣品制備:稱量3g(到0.01g)粕類樣品于20mL頂空進樣瓶中,再向其中加入400μL 去離子水后密封 。保持頂空進樣瓶直立,待分析。制備過程中基體粕不能接觸到密封墊,如果有接觸, 需重新制備
儀器配置方案
GC-2020氣相色譜儀（FID檢測器 毛細管進樣系統）
ZKPHS-20A全自動頂空進樣器 100套頂空瓶
HK-3氫氣發生器
AK-2空氣發生器
六號溶劑標準品
內標標準品
色譜分析條件
柱箱溫度50℃-10min-20℃/min-220℃-5min
FID 250℃ 進樣I 250℃
標準譜圖及校正曲線
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