世界*動態三維彩色粒度粒形分析儀發布會在中國舉行
2014年10月14日上午,借第十二屆中國粉體加工/散料輸送展覽會(IPB 2014)之際, 美國康塔儀器公司在上海展覽中心舉辦了新聞發布會,宣布世界*動態三維彩色粒度粒形分析儀MORPHO 3D問世!
顆粒大小及其形貌是描述顆粒性質的兩個主要方面,也是材料物性表征的重要組成部分。用于表征粒徑及其分布的粒度儀在經歷了電阻法計數器(上世紀70年代末引入我國)、 沉降法粒度儀(上世紀80年代末流行)和激光粒度分析儀(上世紀90年代末開始占統治地位)的發展階段后,正面臨著新的發展機遇,因為僅能提供單一粒度分布參數的粒度儀已經無法滿足日新月異的工業科技對同樣粒徑的顆粒進行屬性區分要求!
粒度即顆粒大小,通常用顆粒直徑表示。但由于真實顆粒幾乎沒有圓形的,故有許多粒徑的表示方法(如下),同一顆??杀硎緸槎喾N粒徑值(圖3)。所以,不同粒度測試方法的結果是不能比較的。
常見粒度分析方法及優缺點比較,如下表:
統計方法: | 非統計方法: |
優點: 代表性強, 動態范圍寬,; 缺點: 分辨率低 | 優點: 分辨率高; 缺點: 代表性差, 動態范圍窄,重復性差,制樣或測試條件苛刻 |
篩分方法: > 30微米-- 沉降方法:0.01-300微米 激光衍射法:0.02-3500微米 超聲學方法:0.005-1000微米 圖像分析法:0.02-50,000微米 | 顯微鏡方法:光學顯微鏡: 1微米-- 電子顯微鏡:0.001微米-- 電域敏感法(電阻法): 0.5-1200微米 |
篩分法: 顆粒粒度的測定方法中歷史zui長、zui通行的方法,至今仍是多數企業質量檢測的主要方法。其特點為:
優點:統計量大, 代表性強; 便宜; 按重量分布。
缺點: 下限38微米;人為因素影響大;重復性差;對非規則形狀粒子誤差大;速度慢;篩分機噪音大。
顯微鏡法:是目前觀察顆粒形狀的主要方法,其特點是:
優點:可直接觀察粒子形狀;可直接觀察粒子是否團聚;光學顯微鏡價格便宜。
缺點:視野有限,代表性差;重復性差;測量投影面積直徑;速度慢。
電域敏感法(電阻法):這是能夠進行顆粒計數的儀器,其特點為:
優點:能在較大的粒度范圍內給出顆粒數目。
缺點:操作煩瑣,需配電解液、超濾,并對儀器用標準粒子校正;需更換不同的孔管,分段測量以獲得粒度分布圖;僅適用于帶電球形粒子。
沉降法:這是上世紀80年代主流測定方法,正在逐漸走出人們的視野。其特點是:
優點:測量重量分布;代表性強;經典理論, 不同廠家儀器結果對比性好。
缺點:對于小粒子測試速度慢, 重復性差;對非球型粒子誤差大;不適應于混合物料;動態范圍比激光衍射法窄。
激光衍射方法( 0.02-3500微米) : 這是目前zui流行的粒度分析方法,其特點是:
優點:顯示等效球體積分布;代表性強;經典理論; 測量速度快, 動態范圍寬; 無須稱重, 可邊分散邊測量; 重復性好, 適應于混合物料測量。
缺點:對于檢測器性能要求高,小粒子測量技術和方法決定了儀器性能;故不同廠家儀器技術差異大,結果對比性不好;需要知道樣品的折光率和吸收率;大多數用戶不知道需要對不規則顆粒進行選擇,都是當做球形顆粒進行計算。
過去,觀察樣品顆粒的全貌是依靠顯微鏡,對極少量顆粒進行拍照存檔,但如何對顆粒的粒形進行科學的定量,一直是困擾科學家的課題。近年來,隨著微電子技術滲入到各個科學領域,采用綜合性圖像分析系統可以快速而準確地完成顯微鏡法中的測量和分析統計工作。綜合性的圖像分析系統是在體視學的基礎上,結合現代信息技術發展起來的,它可對顆粒粒度進行自動測量并自動分析統計。圖像法粒度粒形分析儀就是顯微鏡對被測顆粒進行成像, 然后通過計算機圖像處理技術完成顆粒粒度的測定和形貌的定量分析。圖像分析技術因其測量的隨機性、統計性和直觀性被*為是測定結果與實際粒度分布吻合的測試技術。
隨著光學、信息科學技術的飛速發展,將圖像這一直觀的觀察測量方法與統計學相結合的圖像法顆粒粒度粒形表征不僅能夠得到個別顆粒的直觀信息,還能夠得到大量樣品的粒徑和形貌統計信息,同時覆蓋了篩分法、顯微鏡法、電域敏感法和激光衍射法的特點,一次性表征圖3中列出的所有粒度分布參數,可以給出形貌分布圖,同時可以報告顆粒數和相對顆粒數,從而幫助使用者地表征樣品。
根據文獻報道,從理論分析和計算可知, 對于不規則的微粉顆粒電阻法檢測得到的粒徑結果zui小, 圖像法zui大,激光衍射法居中。
電阻法是一種動態測量過程。當顆粒穿過小孔時,zui小自由能平衡原理,顆粒通常是以長軸與小孔軸心線平行的方向穿過小孔, 也就是說顆粒一般情況下不會橫穿小孔。當小孔的壁厚一定時,小孔的電阻大小只與顆粒遮擋的小孔面積有關, 而與顆粒長度無關。因此說電阻法測得的粒徑是顆粒長軸方向zui大投影面積的等效圓直徑(見圖4),而不是通常認為的顆粒等效圓球體積直徑。 所以結果zui小。
圖像分析法包括靜態圖像分析法和動態圖像分析法。靜態分析法是高精度分析方法,它是將微粉顆粒均勻地分散在載薄片上, 再攝取圖像進行分析。 根據zui小自由能平衡原理,微粉顆粒在載玻片上分散時,應該是以zui穩定的狀態平躺在載薄片,攝取的顆粒圖像是zui大投影面積(A,見圖4)。因此說圖像分析法測得的粒徑是顆粒zui大投影面積的等效圓直徑,不是顆粒等效圓球體積直徑,所以結果zui大。
激光衍射法也是一種動態檢測方法,被測顆粒的運動方向與激光束的方向垂直,因此激光衍射法測得的粒徑是顆粒面向激光束表面平均面積的等效圓的直徑,其結果大小處于電阻法和圖像法兩者之間。由于激光衍射法各粒徑的體積比是經過數學擬合后的結果,因此難以客觀地反映顆粒體系的實際分布規律,尤其是在曲線兩端, 也就是說,在小于D3 和大于D94位置其測量擬合偏差更是偏大。
由此可見,激光衍射法和電阻法與圖像分析法與一樣,原始數據的測量都是二維的,而不是三維的。
如圖4所示,常規的圖像法粒度粒形分析儀只能測得顆粒的長度和寬度,而不能測量厚度。如今,歐奇奧公司海外銷售總監杰羅姆·薩巴蒂爾(Jérôme SABATHIER)驕傲地宣布:比利時歐奇奧(Occhio)儀器公司經過十余年探索,成功進行了顆粒長度、寬度和厚度的三維測量,并進行彩色成像,實現了歷史性突破!
薩巴蒂爾饒有興趣地介紹了歐奇奧公司的歷史。2001年,當比利時列日大學一個礦產項目研究小組在經過5、6年完成了用圖像法對礦物加工產品進行質量評價體系并設計出儀器后,來到一個酒吧慶祝。這些來自比利時、法國和意大利平均30歲左右的年輕人在慶祝之余開始討論創業。討論的結果是利用自己的發明成立公司。那么公司的名字叫什么呢? 爭論的結果采納了意大利人的響亮的意大利語“OCCHIO-眼睛”! 眼睛也成了公司的標志。
他們為自己的設想和創意而感到無比興奮,他們沉浸在創業的暢想之中…..
這一天他們喝了很多很多酒,都醉了……
歐奇奧(Occhio)儀器公司座落于歐洲中心風景秀麗的古老小城,這里距離德國100公里,距離法國100公里,距離首都布魯塞爾也是100公里,交通十分便捷。早在2001年,歐奇奧公司就為世界zui大的水泥和混凝土生產混凝土* - 法國拉法基公司定制了世界*臺三維粒度粒形分析儀- ALPAGA。十余年來,匯集了來自歐洲各國科學家的歐奇奧公司,不斷創新,不僅擁有了動態和靜態、干法與濕法全系列粒度及顆粒形貌分析系統,而且下限擴展到了200nm;應用從顆粒、粉末、懸浮液、乳濁液延伸到泡沫、纖維 和板材;不僅可以測定粒度分布、顆粒形狀及其分布,而且可進行顆粒計數,甚至報告大孔孔隙率和孔徑分布;并開發了彩色粒度粒形成像系統,為混合顆粒含量的判別奠定了基礎。歐奇奧的多款儀器同時具有激光粒度儀、庫爾特計數器和顯微鏡的功能,是新一代的粒度分析儀。
如今,專注于開發圖像法粒度粒形分析技術的歐奇奧公司已經形成涵蓋各種應用的四大系列粒度粒形分析系統及各種專業系統。它們包括:
l ZEPHYR 系列動態干/濕法粒度粒形分析儀:結合機械和真空分散,可提供快速和準確的粒徑粒形分析。它可以替代篩分法分析,在糖、咖啡、奶粉、木纖維、聚四氟乙烯等材料中的應用,是激光光散射法的一種替代技術。結合CALLISTO軟件,可以在幾分鐘之內完成分析。可在線應用。
圖為ZEPHYR LDA 型,其粒度分析范圍為:
干法:7µm-5mm;
濕法: 1µm-3mm
500nano 系列全自動靜態干/濕法粒度粒形分析儀:集成了真空分散裝置,高分辨聚焦裝置(1000萬像素相機)和圖像處理系統。藍光光源可以檢測極小的顆粒。
圖為 500nano XY 型 (0.2µm -3000µm)
干法分析范圍:0.2 -3000µm
濕法分析范圍:0.8 - 300µm
FC200 系列全自動濕法粒度粒形分析儀: 靜態濕法或循環型濕法。 采用同等儀器中zui高水平的 1000 萬像素的照相機, 對分散在液體中顆粒高分辨率成像和計數,可拍攝到粒徑小于 200 nm 的顆粒。由于焦點深度較深,全域攝影利用光學系統控制,粒子成像鮮明,可測量通常的粒度分布儀器不可測試的粒子形狀,對異物進行有效分析。分析范圍:0.2 -1000µm。它們在催化劑、淀粉、乳劑、結晶等研究領域有廣泛應用,可迅速地對顆粒樣品進行粒度、粒形、計數等分析,并能夠提供52個粒度和粒形參數
Scan600型全自動靜態干/濕法粒度及形貌分析儀:
1 可對大塊樣品進行成像并進行紋理分析,樣品尺寸可達20cm x 30cm。
2 可分析平板材料樣品的氣孔大小,形狀及其孔徑分布,孔徑范圍從至少1mm到5cm。
3 具有對纖維材料的分析能力,包括纖維長度和粗細度。
4 可對液體中的泡沫進行動力學分析
5 樣品粒度適用范圍:10um~50mm,可擴展至2µm ~ 20cm
除此之外,歐奇奧還提供特殊應用分析測定儀器,如圖7所示。
然后Jérôme SABATHIER著重介紹了世界*動態三維彩色粒度粒形分析儀- MORPHO 3D。
一般的圖像法粒度分析儀只能測量顆粒的平面信息即a、b方向數據;而MORPHO 3D不僅可以測量顆粒a、b方向數據,而且可以測量顆粒的厚度即c方向數據(見圖4)。該設計突破性地采用了兩部呈90度角的相機由樣品正上方和左側采集數據的技術,以及歐奇奧皮帶輸送技術,實現了顆粒三維信息的真實獲取,再結合歐奇奧公司的驕子(Callisto)3D彩色分析軟件,可用于分析非球形顆粒如小球、谷物、藥片、玉米、化肥、大米等的粒度及厚度;其彩色分析功能還可以呈現顆粒顏色,并根據顆粒的不同顏色分析每種顆粒群所占比例。同時,新型及*的樣品分散器能夠將一個個顆粒*分散開,從而保證顆粒之間無干擾采集數據;樣品傳送帶可以將顆粒保持在同一位置,從而得到真實顆粒粒度及厚度即顆粒的三維數據。
作為歐奇奧公司的戰略合作伙伴和中國總代理,美國康塔儀器公司特別借IPB 2014召開之際,將這款創新型顆粒粒度粒形分析儀推薦給中國客戶,希望能夠為客戶打造出材料顆粒特性表征現代化與解決之道。
美國康塔儀器公司中國區楊正紅主持了發布會并擔當翻譯。他表示:“歐奇奧公司已經積累了十多年的顆粒三維分析解決方案的經驗。目前,國內混凝土等行業對3D分析有著迫切的需求,因此MORPHO 3D可以適時、及時地滿足這種需求,我們希望越來越多的科研人員和工程師能夠關注到MORPHO 3D三維動態彩色粒度粒形分析儀。”
歐奇奧——用眼看世界:看到即得到——沒有假設,只有定義,52個粒度粒形參數依賴于歐奇奧引以為榮的驕子軟件!通過使用的光學設計,OCCHIO公司的儀器可以獲得高質量的顆粒圖像,并用OCCHIO開發的功能強大的算法軟件進行后期圖像處理,從而得到所需要的研究參數。無論是科研實驗室、企業生產分析,甚至是在線實時的顆粒分析需要,OCCHIO都可以提供與之相適應的顆粒測量解決方案,帶給客戶、有效的數據結果。
通常我們所熟悉的粒度分布圖,即以顆粒粒徑、顆粒含量兩個參數為基礎進行的粒度分析稱為二維粒度分析(圖9),它反映了粒群中顆粒大小與數量多少的關系,在生產和應用中,對于產品的質量和控制都有一定的指導意義。但由于二維分析的局限性,不能反映顆粒形狀的影響,對于產品粒度組成質量要求高的,這種分析已不能滿足需要,隨之也就產生了三維分析。
三維粒度分析是以顆粒粒徑、顆粒形狀、顆粒含量三個參數為基礎進行的粒度分析(圖10)。三維粒度分析反映了粒群中顆粒大小、顆粒形狀與數量多少的關系,比二維粒度分析更全面地反映了粒群體系的真實狀況,對于控制產品質量是一種更加有效的檢驗方法。三維粒度分析將是今后發展的方向,歐奇奧軟件在該領域走在了前列,它可以在2D或3D空間看到以下粒形參數的粒徑和形貌的分布關系,包括:
l 面積直徑 Area Diameter
l 內切圓直徑 Inner Diameter
l 寬度 Width
l 長度 Length
l zui大長度 Max Distance
l zui短長度 Geodesic Length
l 鈍度 O. Bluntness
l 粗糙度 O. Roughness
l 延伸度 Elongation
l 實積度 ISO Solidity
l 圓形度 ISO Circularity
l 灰度平均值 Lum Mean:
不僅如此,鼠標指向區域的單個顆粒形貌,該顆粒的粒度粒形參數及邊界定義也實時顯示在出來(圖10)。另外,Callisto(驕子)顆粒圖像專家系統還創造性采用粒度(圖11左下)和粒形(圖11右下)多種參數的比較圖。一旦理解了該圖,生產過程中質量變化與什么參數相關便一目了然。
歐奇奧的產品引起了與會者的極大興趣,Jérôme SABATHIER回答了聽眾的提問。楊正紅總表示,正如上世紀90年代末激光粒度分析儀逐漸取代沉降法分析一樣,顆粒分析領域正在迎來一個新的時代!