產(chǎn)品分類 品牌分類

根據(jù)我國(guó)土壤檢測(cè)的主要依據(jù)：GB 15618《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、HJ/T 166-2004 《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、HJ 350-2007《展覽會(huì)用地土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)（暫行）》、HJ 333-2006《溫室蔬菜產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》及HJ 332-2006《食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》，再結(jié)合新發(fā)布的《農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）》以及《建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選指導(dǎo)值（征求意見稿）》，監(jiān)測(cè)項(xiàng)目可分為如下常規(guī)項(xiàng)目和選測(cè)項(xiàng)目。

項(xiàng)目類別			檢測(cè)項(xiàng)目	前處理方法
常規(guī) 項(xiàng)目	無機(jī)項(xiàng)目		鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鎳、鋅等
	有機(jī) 項(xiàng)目	農(nóng)用地	六六六、滴滴涕	加壓流體萃取、固相萃取、凝膠凈化、濃縮等
		建筑用地	多環(huán)芳烴
選測(cè) 項(xiàng)目	無機(jī)項(xiàng)目		錳、鈷、硒、釩、銻、tuo等
	有機(jī) 項(xiàng)目	農(nóng)用地	苯并(a)芘、石油烴、鄰苯二甲酸酯	揮發(fā)性有機(jī)物：頂空、吹掃捕集半揮發(fā)性有機(jī)物：加壓流體萃取、固相萃取、凝膠凈化、濃縮等
		建筑用地	甲苯、二氯苯等揮發(fā)性有機(jī)物二噁英、多氯聯(lián)苯、dushafen、農(nóng)藥、鄰苯二甲酸酯等半揮發(fā)性有機(jī)物

有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的前處理方法相對(duì)復(fù)雜，相對(duì)應(yīng)的前處理過程所耗費(fèi)的時(shí)間及產(chǎn)生的誤差也會(huì)較大，因此采取*的前處理方法及儀器對(duì)整個(gè)檢測(cè)結(jié)果會(huì)起到很大影響。根據(jù)前處理方法的不同，可分為“半揮發(fā)性有機(jī)物”及“揮發(fā)性有機(jī)物”兩個(gè)大類。

半揮發(fā)性有機(jī)物的前處理解決方案：

半揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)項(xiàng)目包括：多環(huán)芳烴、有機(jī)氯農(nóng)藥、鄰苯二甲酸酯、酚類化合物、多氯聯(lián)苯、硝基苯類等。其前處理方法復(fù)雜多樣，采用不同的提取（如加壓流體萃取等）、凈化（如固相萃取、GPC等）、濃縮手段，從土壤中得到相應(yīng)的有機(jī)目標(biāo)物，通過氣相或者液相及相應(yīng)的質(zhì)譜連用儀器進(jìn)行檢測(cè)。

相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)如下：

HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 783-2016 土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

HJ 835-2017 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 805-2016 土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 784-2016 土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定液相色譜法

HJ 743-2015 土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 703-2014 土壤和沉積物酚類化合物的測(cè)定氣相色譜法

HJ 650-2013 土壤、沉積物二噁英類的測(cè)定同位素稀釋／高分辨氣相色譜－低分辨質(zhì)譜法

HJ 77.4-2008 土壤和沉積物二噁英類的測(cè)定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

HJ 614-2011 土壤dushuqiang的測(cè)定氣相色譜法

提取過程

標(biāo)準(zhǔn)提取方法包括索氏提取、超聲萃取、微波萃取、快速溶劑萃取等，不同的萃取方法所消耗的萃取溶劑量及萃取時(shí)間比較如下表：

技術(shù)名稱	平均萃取時(shí)間	平均使用溶劑量	樣品大小(克)
索氏提取	4-48h	200-500ml	1~100
自動(dòng)索氏提取	1-4h	50-100ml	10
超聲萃取	0.5-1h	150-200ml	30
微波萃取	0.5-1h	25-50ml	5
快速溶劑萃取	0.2-0.3h	15-45ml	1~100

其中，快速溶劑萃取法正在以提取用時(shí)少，溶劑用量低，萃取效率高，自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢(shì)逐步替代傳統(tǒng)的提取方法。快速溶劑萃取法是在加溫加壓的條件下，用特定的有機(jī)溶劑對(duì)固體或半固體樣品進(jìn)行萃取，平均萃取時(shí)間只需15min左右，平均使用溶劑量約為15-45mL，相對(duì)于索氏提取、超聲萃取等傳統(tǒng)萃取方式，大大加快了萃取的時(shí)間并明顯降低了萃取溶劑的使用量

Flex-HPSE全自動(dòng)快速溶劑萃取系統(tǒng)

可同時(shí)處理2個(gè)樣品，連續(xù)處理30個(gè)，不需要人工參與。

此外，HPSE還可以通過預(yù)先將吸附劑或凈化劑裝填到萃取池中的方式，在完成萃取的同時(shí)完成凈化，節(jié)省了時(shí)間并得到不錯(cuò)的凈化效果，常用吸附劑如下：

吸附劑	干擾分析物
硅膠	除去非極性脂肪
弗洛里硅土（Florisil）	除去非極性脂肪油
氧化鋁	除去非極性脂肪、色素
酸化硅膠	除去脂肪
銅	除去硫磺
炭	除去有機(jī)物（二噁英分析）
離子交換樹脂	除去有機(jī)物、影響離子色譜分析的離子干擾物
C18樹脂	除去有機(jī)物、極性組分、脂肪、色素

萊伯泰科HPSE雙通道結(jié)構(gòu)同時(shí)萃取兩個(gè)樣品，效率更高，還可以在萃取模塊的基礎(chǔ)上，增加在線濃縮模塊及在線固相萃取模塊，以完成土壤樣品前處理的“提取-濃縮-凈化”全過程，自動(dòng)化程度更高。

應(yīng)用方法：

l HJ 783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法

l 適用于土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、氯代除草劑、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯及其他半揮發(fā)性有機(jī)物的提取。

凈化過程

針對(duì)不同的目標(biāo)有機(jī)物，凈化手段千差萬別，包括弗羅里硅土柱、石墨炭黑柱、活性氧化鋁等固相萃取凈化方法，濃硫酸凈化方法，GPC凝膠凈化方法等，來有效的除去不同干擾物。

不同目標(biāo)分析物的凈化方法如下表所示（HJ 834-2017）：

目標(biāo)化合物	氧化鋁柱（SPE）	硅酸鎂柱（SPE）	硅膠柱（SPE）	凝膠凈化柱（GPC）
苯胺及其衍生物		√
苯酚類			√	√
鄰苯二甲酸酯類	√	√		√
亞硝基胺類	√	√		√
有機(jī)氯農(nóng)藥	√	√	√	√
硝基芳烴和環(huán)酮類		√		√
多環(huán)芳烴類	√	√	√	√
鹵代醚類		√		√
氯代烴類		√		√
其他半揮發(fā)性有機(jī)物				√

SPE-1000

SepLine(S)

W-SPE12

凈化土壤樣品，常常會(huì)用到硅膠柱、弗羅里硅土柱、石墨炭黑柱、活性氧化鋁柱等固相萃取凈化方法，以凈化萃取液中的雜質(zhì)。

W-SPE12

土壤樣品中固相萃取主要用于凈化土壤提取液中的雜質(zhì)，操作一般有三步：

² 活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。（注意整個(gè)過程不要使小柱干涸）

² 上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集（注意流速不要過快）

² 洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。（注意流速不要過快）

萊伯泰科具有各種型號(hào)的全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，可滿足不同實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用：

² SepLine / Gstation系列為柱式固相萃取系統(tǒng)，可全自動(dòng)完成多通道、大通量的固相萃取過程，適合土壤、食品、藥品等小體積樣品的應(yīng)用。

² SPE 1000系列為柱式固相萃取系統(tǒng)，通量大且多可在一臺(tái)儀器上擴(kuò)展至8通道，除了土壤等樣品外，還可應(yīng)用與大體積水樣。

² SePRO系列為柱-膜通用固相萃取系統(tǒng)，多可同時(shí)做8個(gè)樣品，連續(xù)上樣可達(dá)100個(gè)樣品以上，一臺(tái)儀器可適配小體積土壤柱式萃取、大體積水樣柱式萃取、及大體積水樣的模式萃取等。

應(yīng)用方法：

l HJ 834 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

l HJ 743 土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

l HJ 784 土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定液相色譜法

l HJ 835 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

凝膠凈化GPC

土壤樣品的凈化過程有時(shí)還需要利用GPC凝膠凈化，除去提取液中的大分子干擾物質(zhì)。

PrepElite-GV AutoClean GPC Cleanup600

AutoCleanGPC Cleanup 800GPC Cleanup 600

凝膠凈化類似于分子篩效應(yīng)，大體積分子只能滲入少量大孔，在固定相中所經(jīng)歷的路徑較短，先流出。小體積分子路徑流動(dòng)較長(zhǎng)，因此后流出，溶質(zhì)分子便根據(jù)分子量大小，從大到小依次流出。

常用GPC凈化柱分為：不銹鋼凈化柱及玻璃凈化柱。

l 傳統(tǒng)玻璃柱溶劑消耗量大，耗時(shí)長(zhǎng)，只能在重力作用下低壓手動(dòng)填裝，過程繁復(fù)，凝膠柱的重現(xiàn)性差，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過程樣品流出曲線相對(duì)不夠穩(wěn)定，同時(shí)玻璃柱還具有易塌陷和壽命短等缺陷。

l 不銹鋼凈化柱采用中壓一次成型技術(shù)進(jìn)行填裝，具有凈化速度快，柱效高，柱間平行性好，耐用、使用壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)，解決了傳統(tǒng)玻璃柱存在的諸多問題，極大的節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間和溶劑。

根據(jù)《HJ 834土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》規(guī)定的GPC凈化能力驗(yàn)證，色譜峰分離度應(yīng)達(dá)到85%以上，不銹鋼凈化柱與玻璃柱的凈化譜圖對(duì)比如下：

	玻璃柱	不銹鋼柱
溶劑體系	二氯甲烷	二氯甲烷
填料質(zhì)量	70g	70g
尺寸	25×700mm	20×300mm
凈化效果	分離度達(dá)85%以上	分離度達(dá)85%以上
凈化時(shí)間	60min	22min
溶劑消耗	300mL	110mL
日處理量	24	65

萊伯泰科GPC推薦使用溶劑更省、時(shí)間更短、重復(fù)性更好的不銹鋼凝膠凈化柱，同時(shí)提供各種不同規(guī)格的不銹鋼凈化柱及傳統(tǒng)玻璃凈化柱，可滿足不同實(shí)驗(yàn)應(yīng)用的需要。

應(yīng)用方法：

l HJ 834 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

l HJ 835 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

l 同樣適用于多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯等的凈化

濃縮過程

濃縮過程存在于幾乎所有土壤樣品的有機(jī)前處理過程當(dāng)中，應(yīng)用范圍十分廣泛。全自動(dòng)平行濃縮儀可以有效避免傳統(tǒng)氮吹帶來的一系列問題，包括氮吹效率低下；氮吹壓力不好控制；水蒸氣凝結(jié)掉入樣品管；液體飛濺造成目標(biāo)物損失；有毒有害氣體揮發(fā)傷害實(shí)驗(yàn)人員等等。

M*p-10多通道平行濃縮儀

Ø 氮吹針角度可調(diào)

Ø 濃縮系統(tǒng)前開窗可視

MV5全自動(dòng)高通量平行濃縮儀

Ø 54通道同時(shí)運(yùn)行

Ø 氮吹針自動(dòng)下降

Ø 適配各種規(guī)格濃縮管

D-Vap全自動(dòng)在線干燥定量濃縮儀

Ø 可自動(dòng)定容和置換溶劑

Ø 可直接連接GC小瓶

Ø 支持在線干燥除水

半揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)項(xiàng)目方法舉例

有機(jī)氯農(nóng)藥（HPSE萃取-GPC凈化的應(yīng)用）

1. 實(shí)驗(yàn)條件

參考方法：HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

HJ 835-2017 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

采用加壓流體萃取法（HPSE）提取——凝膠色譜法（GPC）凈化——GC/MS檢測(cè)

提取：HPSE-E快速溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
萃取罐	22mL
樣品裝填	10g土樣+6.5g硅藻土
萃取溶劑	正己烷－丙酮 (1:1)
壓力	10Mpa
萃取溫度	100℃
加熱平衡時(shí)間	2min
靜態(tài)萃取時(shí)間	5min
沖洗體積	60%
N₂吹掃	60s
循環(huán)	兩次

濃縮：MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
濃縮溫度	30℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	開啟氮吹針定時(shí)跟隨功能，濃縮至近干，用乙酸乙酯—環(huán)己烷溶液（1:1）定容至5mL，待凈化

凈化：AutoClean全自動(dòng)凝膠凈化系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
凝膠凈化柱	S-X3不銹鋼凝膠凈化柱 20*300mm
流動(dòng)相	乙酸乙酯—環(huán)己烷溶液（1:1）
進(jìn)樣量	5mL
流速	5mL/min
檢測(cè)器波長(zhǎng)	254nm
收集時(shí)間	11~19min

濃縮：*Mp-8平行濃縮儀（萊伯泰科公司）**
濃縮溫度	30℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	渦旋氮吹，自動(dòng)定容至1mL，待檢測(cè)

檢測(cè)：7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）
色譜柱	DB-5 MS UI，0.25mm0.25μm30m
進(jìn)樣口	270℃,不分流進(jìn)樣
柱溫	80℃保持2min，以25℃/min升至180℃，再以5℃/min升至300℃，保持2min
柱流速	1.0mL/min
進(jìn)樣量	1.0μL
四級(jí)桿溫度	180℃
離子源溫度	280℃
傳輸線溫度	280℃
掃描模式	SIM
溶劑延遲時(shí)間	5min

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1加標(biāo)土壤樣品經(jīng)過處理后的總離子流譜圖

2.2加標(biāo)樣品的回收率

名稱	回收率（%）						平均值（%）	RSD (%)
名稱	1	2	3	4	5	6	平均值（%）	RSD (%)
BHC alpha isomer	86.3	86.3	86.3	86.3	85.7	86.3	86.2	0.3
Hexachlorobenzene	73.0	73.0	73.6	73.6	73.0	73.6	73.3	0.5
Dicloran	89.5	89.5	85.0	85.0	86.5	85.0	86.7	2.6
BHC beta isomer	109.1	109.1	112.1	112.1	100.0	112.1	109.1	4.3
Lindane	84.0	84.0	85.9	85.9	88.5	85.9	85.7	1.9
Chlorothalonil	84.2	84.2	85.8	85.8	85.3	85.8	85.2	0.9
BHC delta isomer	93.5	93.5	94.1	94.1	95.9	94.1	94.2	0.9
Heptachlor	91.6	91.6	92.7	92.7	92.7	92.7	92.4	0.6
Chlorthal-dimethyl	95.0	95.0	95.0	95.0	94.4	95.0	94.9	0.2
Aldrin	85.4	85.4	85.4	85.4	87.7	85.4	85.8	1.1
Heptachlor exo-epoxide isomer B	92.2	92.2	92.2	92.2	92.2	92.2	92.2	0.0
Heptachlor epoxide isomer A	93.9	93.9	92.7	92.7	93.3	92.7	93.2	0.6
trans-Chlordane	92.5	92.5	92.0	92.0	91.4	92.0	92.1	0.4
o,p'-DDE	102.0	102.0	103.3	103.3	102.7	103.3	102.8	0.6
cis-Chlordane	95.1	95.1	96.3	96.3	95.7	96.3	95.8	0.6
.beta.-Endosulfan	90.8	90.8	94.5	94.5	93.3	94.5	93.0	1.9
p,p'-DDE	103.2	103.2	104.5	104.5	104.5	104.5	104.1	0.6
p-Terphenyl-d14(SS)	98.2	98.2	99.4	99.4	99.4	99.4	99.0	0.6
Dieldrin	103.4	103.4	104.8	104.8	100.0	104.8	103.6	1.8
o,p'-DDD	105.2	105.2	106.5	106.5	105.8	106.5	105.9	0.6
Endrin	85.0	85.0	91.5	87.2	85.0	87.2	86.8	2.9
Endosulfan (alpha isomer)	102.4	102.4	106.0	104.8	101.2	104.8	103.6	1.8
p,p'-DDD	104.3	104.3	106.7	106.7	106.1	106.7	105.8	1.1
o,p'-DDT	107.9	107.9	109.0	109.0	107.3	109.0	108.3	0.7
p,p'-DDT	110.6	110.6	106.8	106.8	109.3	106.8	108.5	1.8
Methoxychlor	115.0	115.0	116.2	116.2	116.2	116.2	115.8	0.5
Mirex	91.8	91.8	93.2	93.2	92.5	93.2	92.6	0.7

多環(huán)芳烴（HPSE萃取-SPE凈化的應(yīng)用）

1. 實(shí)驗(yàn)條件

參考方法：《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 805-2016）

采用加壓流體萃取法（HPSE）提取——固相萃取（弗羅里硅土柱）凈化——GC/MS檢測(cè)

提取：HPSE-E快速溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
萃取罐	34mL
樣品裝填	20g土樣+8g硅藻土
萃取溶劑	正己烷－丙酮 (1:1)
壓力	10Mpa
萃取溫度	100℃
加熱平衡時(shí)間	2min
靜態(tài)萃取時(shí)間	5min
沖洗體積	60%
N₂吹掃	60s
循環(huán)	兩次

濃縮：MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
濃縮溫度	40℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	開啟氮吹針定時(shí)跟隨功能，濃縮至近干，用正己烷定容至1mL，待凈化

凈化：SPE1000全自動(dòng)固相萃取平臺(tái)（萊伯泰科公司）
固相萃取柱	弗羅里硅土柱 6mL1000mg
活化1	二氯甲烷－正己烷溶液（1:9）	體積6mL	流速3mL/min
活化2	正己烷	體積6mL	流速3mL/min
上樣	樣品	體積1mL	流速1mL/min
清洗樣品瓶	正己烷	體積1mL	流速4mL/min
清洗樣品瓶	正己烷	體積1mL	流速4mL/min
氮?dú)飧稍?/span>	30s
洗脫	二氯甲烷－正己烷溶液（1:9）	體積6mL	流速2mL/min
氮?dú)飧稍?/span>	120s

濃縮：MV5多通道平行濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
濃縮溫度	40℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	開啟氮吹針定時(shí)跟隨功能，濃縮至近干，用正己烷定容至1mL，待檢測(cè)

檢測(cè)：7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）
色譜柱	HP-5MS，0.25mm0.25μm30m
進(jìn)樣口	280℃,不分流進(jìn)樣
柱溫	50℃保持3min，以10℃/min升至280℃，保持12min
柱流速	1.0mL/min
進(jìn)樣量	1.0μL
四級(jí)桿溫度	150℃
離子源溫度	230℃
輔助加熱溫度	290℃
掃描模式	全掃描，掃描范圍：4mu~450amu
溶劑延遲時(shí)間	10min

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)液總離子流譜圖

2.2 加標(biāo)樣品的總離子流譜圖

2.3 加標(biāo)樣品的回收率

名稱	回收率（%）						平均值（%）	RSD (%)
名稱	1	2	3	4	5	6	平均值（%）	RSD (%)
萘	65.2	63.0	63.5	65.1	63.8	64.6	64.2	1.4
苊烯	72.2	70.6	71.1	74.4	73.3	74.9	72.8	2.4
苊	65.9	65.3	64.6	63.0	63.2	63.3	64.2	1.9
芴	82.0	80.0	80.8	83.7	82.8	83.8	82.2	1.9
菲	91.9	92.4	97.3	94.7	93.2	90.5	93.3	2.6
蒽	88.6	83.6	81.3	84.2	86.2	88.5	85.4	3.4
熒蒽	97.7	97.0	98.9	90.0	93.7	98.3	95.9	3.6
芘	91.2	89.4	92.2	89.4	99.3	91.7	92.2	4.0
苯并[a]蒽	109.8	94.5	100.9	106.2	110.3	104.9	104.4	5.7
屈	95.6	93.3	100.8	101.5	96.8	99.5	97.9	3.3
苯并[b]熒蒽	103.7	105.3	104.2	109.9	103.7	108.3	105.9	2.5
苯并[k]熒蒽	103.3	98.4	105.1	105.1	103.5	105.3	103.5	2.5
苯并[a]芘	95.9	97.1	97.2	97.6	97.4	90.0	95.9	3.1
茚苯[1,2,3-cd]芘	117.4	119.9	117.8	113.3	111.2	110.6	115.0	3.4
二苯并[a, h]蒽	105.3	101.7	106.3	100.3	97.7	100.9	102.0	3.2
苯并[ghi]苝	107.7	100.6	102.3	108.0	111.3	97.9	104.6	4.9

多氯聯(lián)苯（HPSE萃取在線凈化的應(yīng)用）

1. 實(shí)驗(yàn)條件

參考方法：《土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 743-2015）。

采用加壓流體萃取法（HPSE），通過填裝凈化填料弗羅里硅土，在提取的同時(shí)實(shí)現(xiàn)凈化過程——GC/MS檢測(cè)

提取及凈化：HPSE-E快速溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
萃取罐	34mL
樣品裝填	15g土樣+5g硅藻土+5g弗羅里硅土
萃取溶劑	正己烷－二氯甲烷 (1:1)
壓力	10Mpa
萃取溫度	100℃
加熱平衡時(shí)間	2min
靜態(tài)萃取時(shí)間	5min
沖洗體積	60%
N₂吹掃	60s
循環(huán)	兩次

*濃縮：Mp-10平行濃縮儀（萊伯泰科公司）**
濃縮溫度	30℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	Sensor模式濃縮至近干，用正己烷定容至1mL，待檢測(cè)

檢測(cè)：7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）
色譜柱	HP-5MS，0.25mm0.25μm30m
進(jìn)樣口	270℃,不分流進(jìn)樣
柱溫	40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min
柱流速	1.0mL/min
進(jìn)樣量	1.0μL
四級(jí)桿溫度	150℃
離子源溫度	230℃
傳輸線溫度	280℃
掃描模式	SIM
溶劑延遲時(shí)間	5min

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)液選擇離子流圖

2.2樣品加標(biāo)的選擇離子流圖

2.3 加標(biāo)樣品的回收率

名稱	回收率（%）								平均值（%）	RSD(%)
名稱	1	2	3	4	5	6	7	8	平均值（%）	RSD(%)
PCB28	94.4	91.2	94.4	86.3	92.0	94.2	88.6	92.3	91.7	3.0
PCB52	91.6	89.3	90.6	92.3	87.9	89.3	94.3	94.6	91.2	2.5
PCB101	94.5	95.2	98.7	93.3	90.6	92.5	96.0	98.1	94.9	2.7
PCB118	99.9	94.3	100.4	97.7	93.6	101.0	103.9	93.0	98.0	3.8
PCB153	97.2	95.0	98.1	91.1	97.4	100.5	91.8	102.1	96.7	3.7
PCB138	97.3	96.2	91.9	93.7	90.7	95.8	93.9	90.4	93.7	2.6
PCB180	93.3	91.2	100.6	101.9	100.5	102.5	103.3	104.5	99.7	4.5

硝基苯類（聯(lián)機(jī)儀器的應(yīng)用）

1. 實(shí)驗(yàn)條件

參考方法：HJ 834-2017 土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

采用HPSE-EV的加壓流體萃取及在線濃縮的聯(lián)機(jī)系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)提取及濃縮定容過程——通過PrepElite-SV的固相萃取及在線濃縮系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)弗羅里硅土柱凈化及濃縮定容過程——GC/MS檢測(cè)

提取：HPSE-EV快速溶劑萃取定量濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
萃取罐	34mL
樣品裝填	20g土樣+8g硅藻土
萃取溶劑	正己烷－丙酮(1:1)
壓力	10Mpa
萃取溫度	100℃
加熱平衡時(shí)間	2min
靜態(tài)萃取時(shí)間	5min
沖洗體積	60%
N₂吹掃	60s
在線濃縮：
濃縮溫度	40℃
置換溶劑	正己烷
定容體積	1mL

凈化：PrepElite-SV全自動(dòng)固相萃取定量濃縮系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
固相萃取柱	弗羅里硅土柱 6mL1000mg
活化1	二氯甲烷－正己烷溶液（9:1）	體積12mL	流速3mL/min
活化2	正己烷	體積12mL	流速3mL/min
上樣	樣品	體積1.5mL	流速1mL/min
洗脫1	二氯甲烷－正己烷溶液（9:1）	體積6mL	流速2mL/min
洗脫2	二氯甲烷－正己烷溶液（9:1）	體積6mL	流速2mL/min
氮?dú)飧稍?/span>	120s
在線濃縮：
濃縮溫度	40℃
置換溶劑	正己烷
定容體積	1mL

檢測(cè)：7890B氣相色譜-5977B質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫公司）
色譜柱	DB-5 MS UI，0.25mm0.25μm30m
進(jìn)樣口	260℃,不分流進(jìn)樣
柱溫	60℃保持1min，以4℃/min的速率升至140℃，再以15℃/min的速率升至250℃，后以20℃/min的速率升至300℃，保持5min
柱流速	1mL/min
進(jìn)樣量	1μL
四級(jí)桿溫度	150℃
離子源溫度	230℃
傳輸線溫度	300℃
掃描模式	SIM
溶劑延遲時(shí)間	5min

2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1硝基苯化合物的總離子流圖

2.2加標(biāo)樣品的回收率

名稱	回收率（%）									平均值（%）		RSD (%)
	1	2			3		4		5
硝基苯	93.6		95.2	92.8		93.0		91.7		93.3	1.38
2,6-二硝基甲苯	90.1		88.2	91.9		87.2		89.6		89.4	2.02
2,4-二硝基甲苯	94.7		90.4	89.6		95.9		96.7		93.5	3.48
3,4-二硝基甲苯	88.6		94.3	96.2		89.9		90.7		91.9	3.46

酚類化合物

1. 實(shí)驗(yàn)條件

參考方法：《土壤和沉積物酚類化合物的測(cè)定氣相色譜法》（HJ 703-2014）

土壤樣品用壓力流體萃取法提取，提取液經(jīng)酸堿分配凈化，酚類化合物進(jìn)入水相后，將水相調(diào)節(jié)至酸性，用合適的有機(jī)溶劑萃取水相，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、定容后進(jìn)氣相色譜分離，氫火焰檢測(cè)器測(cè)定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

提取：HPSE-E快速溶劑萃取系統(tǒng)（萊伯泰科公司）
萃取罐	22mL
樣品裝填	10g土樣+6.5g硅藻土
萃取溶劑	正己烷—二氯甲烷 (1:2)
壓力	10Mpa
萃取溫度	100℃
加熱平衡時(shí)間	2min
靜態(tài)萃取時(shí)間	5min
沖洗體積	60%
N₂吹掃	60s
循環(huán)	兩次

將提取液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入2倍于提取液體積的水，用5mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)至pH＞12，充分振蕩、靜置，棄去下層有機(jī)相，保留水相部分。

得到的水相部分用3mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＜2，加入50 ml正己烷—二氯甲烷(1:4)混合溶液，充分振蕩、靜置，棄去水相，有機(jī)相經(jīng)過IFAD除水裝置進(jìn)行除水后濃縮。

*濃縮：Mp-10平行濃縮儀（萊伯泰科公司）**
濃縮溫度	30℃
氮吹壓力	3psi
濃縮模式	Sensor模式定容至1mL，待檢測(cè)

檢測(cè)：7890B氣相色譜--FID檢測(cè)器（安捷倫公司）
色譜柱	DB-1 0.25mm0.25μm30m
進(jìn)樣口	260℃,不分流進(jìn)樣
柱溫	80℃保持1min，以10℃/min的速率升至250℃，保持4min
柱流速	1mL/min
進(jìn)樣量	1μL
檢測(cè)器溫度	280℃
尾吹氣	氮?dú)猓髁浚?/span>30 ml/min
氫氣流量	35 ml/min
空氣流量	300 ml/min