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石墨爐原子吸收光譜法分析中Z佳條件的選擇
閱讀：1952 發布時間：2015-5-29
石墨爐原子吸收光譜儀分析有關燈電流、光譜通帶及吸收線的選擇原則和方法與火焰法相同，所不同的是光路的調整要比燃燒器高度的調節難度大，石墨爐自動進樣器的調整及在石墨管中的深度，對分析的靈敏度與精密度影響很大。另外選擇合適的干燥、灰化、原子化溫度及時間和惰性氣體流量，對石墨爐分析至關重要。
石墨爐原子吸收光譜儀
1 干燥溫度和時間選擇
干燥溫度應根據溶劑沸點和含水情況來決定，一般干燥溫度稍高于溶劑的沸點，如水溶液選擇在100~125℃，干燥溫度的選擇要避免樣液的暴沸與飛濺，干燥時間按樣品體積而定，一般是樣品微升數乘1.5~2。干燥時間與石墨爐原子吸收光譜儀器的結構有關，不能一概而論。
2 灰化溫度和時間的選擇
在實際應用中，通過繪制吸光度A與灰化溫度T的關系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度A保持不變，當吸光度A下降時對應的較高溫度即為*灰化溫度，灰化時間約為30s。加入合適的基體改進劑，能更有效地克服復雜基體的背景吸收干擾。
3 原子化溫度和時間的選擇
原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度A與原子化溫度T的關系來確定，對多數元素來講，當曲線上升至平頂形時，與zui大A值對應的溫度就是*原子化溫度。原子化時間選擇原則必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。
4 高溫除殘
除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應，除殘溫度應高于原子化溫度，在每個樣品測定結束后，在可短時間內使石墨爐的溫度上升至zui高，空燒一次石墨管，燃盡殘留樣品，以實現高溫凈化。
5 惰性氣體流量的選擇
通常儀器都采用石墨管內、外單獨供氣，管外供氣連續且流量大，管內供氣小兵可在原子化期間中斷。