1、校準曲線
在8個50 ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮標準工作溶液(4.14.2)，其所對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 μg，加水至標線。加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液(4.5)，搖勻，再加入納氏試劑1.5 ml (4.4.1)或1.0m1(4.4.2)，搖勻。放置10 min后，在波長420 nm下，用20 mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。
以空白校正后的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量(μg)為橫坐標，繪制校準曲線。
2、樣品測定
清潔水樣：直接取50 ml，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。
有懸浮物或色度干擾的水樣：取經預處理的水樣50 ml(若水樣中氨氮質量濃度超過2mg/L9，可適當少取水樣體積)，按與校準曲線相問的步驟測量吸光度。
3、空白試驗 用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。
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