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氣相色譜分析中,FID在拆解時注意事項

閱讀:3828      發(fā)布時間:2019-4-26
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  (1)提出問題 FID的主要部件是離子化室,內有由正極(極化極)和負極(收集極)構成的電場,由氫氣在空氣中燃燒構成的能源以及樣品被載氣(N2)帶人氫火焰中燃燒的噴嘴。在FID使用過程中,有時會出現檢測器積水的現象,而且組分在燃燒后的某些產物極易玷污噴嘴和集電極,在使用一定時間后也應進行清洗,否則會降低靈敏度。所以需要對FID進行拆解后清洗,那么在拆解FID時應注意哪些問題?

  (2)分析原因 檢測器受污染后,需要對FID進行拆解,以下三種情況容易造成檢測器受污染。

  ①積水導致檢測器污染一是檢測器溫度設置太低,導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝;二是關機順序不恰當,先把檢測器溫度關閉,而沒有關閉檢測器處的空氣和氫氣,導致生成的水在檢測器處冷凝。

  ②分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小,都會導致樣品燃燒不充分,未*燃燒的組分在檢測器處沉積,污染檢測器。

  ③離子頭內的噴嘴和收集極,在使用一定時間后進行清洗,否則燃燒后的灰燼會玷污噴嘴和集電極,而降低靈敏度。

  (3)解決方案拆解FID應注意的問題

  ②FID拆解時應注意的問題:

  a.設定FID到50℃,在進行拆解以前要待它冷下來。在激活的方法中關掉FID的電路和加熱爐的電源。

  b.關閉氣體,包括尾吹、氫氣和空氣。

  c.從檢測器上的探頭處斷開信號電纜和點火電纜。

  d.從檢測器上拆卸信號探頭和點火探頭。注意不要在從探頭插座上拆卸探頭的時候旋轉探頭。將探頭放在一清潔的地方例如實驗室棉紙上。

  e.將組件從檢測器加熱爐上拆下,豎直舉起,直到露出火焰噴嘴。從檢測器塔拆下收集器和絕緣體。應當避免污染陶瓷絕緣體和探頭。如果檢測器沒有*冷,用一金屬工具(例如鑷子或者一鉤狀的線)從組件上取下這些零件。將零件放在清潔的擦拭紙上,不要放在油漆的表面。注意用鑷子拿取陶瓷絕緣和探頭,以避免污染。

  f.從檢測器基座上拆下火焰噴嘴。拆下時動作要小心,不要損壞陶瓷的噴嘴、Vespel/石墨混合的或者純石墨的壓環(huán)。

  g.從檢測器基座拆除并拋棄鋁墊圈,每次重新組裝FID,都要用一個新的鋁墊圈。注意在檢測器從基座上拆下來的時候,鋁墊圈可能會留在檢測器上。

 

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