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玻碳電極的電極處理
閱讀：2333 發(fā)布時間：2015-10-29
電極處理
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機物金屬化合物的污染，嚴重地影響測量（不出峰，出雜峰，不重現(xiàn)）所以測量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次（復(fù)位-掃描）（陽極-陰極至陰極處）若嚴重污染和有麻坑，劃痕可作機械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長時間將電極浸泡再強酸強堿和有機溶劑中。
玻碳電極拋光：現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上拋光，然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時間一般不要超過半小時。
因玻碳電極是惰性電極，所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極，如鍍汞，銅，金就是汞膜，銅膜，金膜電極。例如：陽極溶出鍍汞和鍍金，玻碳鍍汞有兩種：*種為同位鍍汞，即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+（一般用氧化汞和硝酸汞）在電解富集待離子的點位下，同時形成汞齊，掃描溶出后，于較正的電位下，*溶出待測離子或汞膜，還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時電極表面仍然為原始狀態(tài)，以保證重現(xiàn)性，一般汞離子的濃度是被測離子濃度的500-1000倍，第二種為預(yù)鍍汞膜，1.在正于待測離子電解電位下長時間電積汞。如測Cu可在-0.2V長時間電積制得汞膜，而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險，此方法效率低，時間長。2.在同位鍍汞條件下，電極制作一段時間后，掃描溶出，在終止電位下再溶出一般時間，溶出待測離子，如此富集-溶出，反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測離子的汞膜。
如0.5MKCL+2×10-2MHg+十幾滴飽和NaSO3，于-1.4V攪拌5-10分鐘富集，攪拌狀態(tài)下以15秒時間掃描至-0.1V，在-0.1V下繼續(xù)攪拌溶出30秒，再在復(fù)位狀態(tài)下攪拌富集5-10分鐘，15秒攪拌掃描至-0.1V，再在-0.1V下攪溶出30秒，溶液靜止后取出電極，用水沖洗電極支桿，防止鍍層沖破。鍍汞時應(yīng)注意電極底下不能有氣泡吸著，否則汞鍍層不勻和電鍍不上，短期不用可把電極泡在1：1硝酸中，用時洗凈再鍍，長期不用應(yīng)去汞洗凈，干保存。玻碳鍍金的基本要領(lǐng)與鍍汞相同。