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氟離子選擇電極法簡述
閱讀：2780 發布時間：2014-9-23
氟離子選擇電極法因具有電極結構簡單牢固、元件靈巧、靈敏度高、響應速度快、便于攜帶、操作簡單、能克服色澤干擾以及精度高等優點而被廣泛應用。目前，氟離子選擇電極法有著逐步取代比色法的趨勢。 但是，在氟離子選擇電極的測試過程中，除了嚴格按照標準規定的方法進行操作外，還需對參比電極和氟離子選擇電極的特性及其使用要求有著全面的了解，否則，往往會出現準確度、精密度(包括再現性和重現性)達不到要求而不知原因所在等問題。筆者在多年的測試工作中，感到有必要對參比電極和氟離子選擇電極，特別是氟離子選擇電極的特性及其使用要求進行歸納和總結。
電極的響應極限。每只電極都有一定的響應極限。氟離子選擇電極在初次使用時，應首先測試其響應極限，由此可準確估計樣品的檢出限。一般氟離子選擇電極的響應極限為0.05mg/L。若待測液中氟離子活度小于電極的響應極限，因測試電位值與氟離子活度的對數不呈線性關系，用線性方程(法)計算氟離子濃度或含量顯然不合適。根據氟離子電極的響應極限值，可大致確定稱取樣品的zui小取樣量。對于氟離子含量低于電極響應極限的樣液，可以在樣液和標準曲線各個溶液中加入含一定氟離子濃度的檸檬酸鈉溶液，克服因非線性造成的誤差，提高分析測試的精密度和準確度。
氟離子選擇電極性能的判斷。氟離子選擇電極性能又稱氟離子選擇電極的斜率。氟離子選擇電極性能的好壞，直接影響電極的響應極限、線性范圍的大小和分析測試的準確度及精密度。氟離子選擇電極性能的判別方法為：由Nemst方程可知，在20℃至25℃范圍內，氟離子濃度每改變10倍，氟離子選擇電極的電位變化值應在58±2mV之間。若在此條件下測試，氟離子選擇電極電位變化在此范圍內，說明該電極性能良好。
飽和甘汞電極對電位值的影響。氟離子選擇電極法中，電極電位示值是相對參比電極(即飽和甘汞電極)讀取的。飽和甘汞電極的工作狀態，直接影響電位計的示值。應注意三個方面的問題，一是電極液中的氯化鉀溶液應處于飽和狀態，否則，甘汞電極的電位值升高，電位計的示值增大;二是飽和氯化鉀電極液的液面不能低于要求的液面高度而使用。不用時將兩個橡皮套套上，使用一周后，應將氯化鉀飽和溶液清洗掉，并換新的氯化鉀飽和溶液;三是飽和甘汞電極的溫度滯后現象。克服溫度滯后現象的方法為保持待測液的溫度一致，或電極放入溶液后等待3至5min，待電位計讀數穩定后再進行讀數。甘汞電極不正常，往往會出現電位計的示值不穩定，線性變差、精密度下降和zui大空白值升高等問題。
空白電位值對測定的影響。氟離子選擇電極的空白電位值是體現電極質量的主要參數，同一廠家、型號的電極，其值愈大愈好。空白電位值因生產廠家的不同而要求不一，在使用中應嚴格按廠家要求進行洗滌至某一電位值，如340mV或230mV以上。一般情況下，氟離子選擇電極洗到接近zui大空白電位值時，其工作性能。此時，氟離子選擇電極的線性范圍大，測試的穩定性。zui大空白值與氟離子選擇電極生產廠家、使用、保養和維護等諸多因素有關，要求氟離子選擇電極的zui大空白值一致是不可能的。另外，測定標準溶液和樣品溶液前，控制空白電位值相同，以提高測試的精密度和準確度。