可調容量移液器定期核查的必要性
可調容量移液器現已廣泛應用于食品藥品檢測分析方法中。但是,微小的誤差對取樣總量的影響非常大,合格可調移液器使用一段時間后,由于磨損、彈簧彈力變化等原因導致準確度和精密度下降,必須進行校準。據報道,新購置的移液器失準率為1.56%,使用1萬次以下的失準率為4%,1萬——5萬次失準率為8.82%,5萬——10萬次失準率為21.7%,10萬次以上失準率為47.6%。
在設備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。
正確的理解可調容量移液器期間核查
一般的理化實驗室常規理解的期間核查:是指對測量儀器在兩次校準或檢定的間隔期內進行的核查;但正確的理解應為保持設備校準狀態的可信度,而對設備示值(或其修正值或修正因子)在規定的時間間隔內是否保持其規定的zui大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查。也就是說,期間核查實質上是核查設備示值的系統誤差,或者說核查系統效應對設備示值的影響,其目的與方法同JJF1033-2008 《計量標準考核規范》中所述的穩定性考核是相似的。
可調容量移液器檢測方法
1.外觀檢驗目測被檢移液器,外觀應符合上文要求。
2.密合性檢驗將可調容量移液器調至可標稱容量的zui大值,選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性; 如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液體,并將吸液嘴朝下懸垂20s,觀察是否有液體溢出吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
如果移液器使用10μl吸液嘴,將吸液嘴插入液面下2——3mm處,觀察是否有液體進入吸液嘴,如果有則移液器密合性不符合要求。
3.可調容量移液器容量檢驗
(1)選擇檢測點,定量移液器為定量的體積,可調移液器為可標稱容量的zui大值、標稱容量zui大值的一半、標稱容量的zui小值;同時選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。
(2)打開電子天平至天平穩定。
(3)將可調容量移液器的容量調至被檢點,選擇與吸引桿配套的吸液嘴;在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉動吸液嘴,以保證移液器的密封性;來回吸放超純水5次使吸液嘴預濕。
(4)選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上,復零 注:檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶,檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管,以減少稱量杯重量造成的誤差
(5)垂直地握住移液器,將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內,并保持在液面下2mm——3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s——2s后離開液面并在容器壁上停靠一下,以去處多余的液體。
(6)從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內壁并與其成45度,緩慢地把按鈕撳到地一停點,等待1s——2s再將按鈕*撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內壁向上移開。
(7)將稱量杯放在電子天平托盤上,記錄此時天平顯示出的溫度,同時測量并記錄此時容器內蒸餾水的溫度。
(8)重復五次執行(4)——(7)步驟,但如果發現測量值已經超出zui大允許誤差則無需重復直接判為不合格。
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