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如何運(yùn)用數(shù)字熔點(diǎn)儀來(lái)進(jìn)行常規(guī)熔點(diǎn)的測(cè)定
物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。數(shù)字熔點(diǎn)儀初熔、終熔、溫度自動(dòng)顯示，自動(dòng)控制溫度速率，使測(cè)量熔點(diǎn)更快更。
數(shù)字熔點(diǎn)儀作為測(cè)定熔點(diǎn)的主要儀器設(shè)備，如何運(yùn)用它來(lái)進(jìn)行常規(guī)熔點(diǎn)的測(cè)定呢？
1、開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)定20分鐘，此時(shí)，保溫?zé)簟⒊跞蹮袅痢㈦姳砥蛴曳剑跏紲囟葹?0℃左右。
2、通過(guò)撥盤(pán)設(shè)定起始溫度，通過(guò)起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時(shí)預(yù)置燈亮。
3、選擇升溫速率，將波段開(kāi)關(guān)調(diào)至需要位置。
4、預(yù)置燈熄滅時(shí)，起始溫度設(shè)定完畢，可插入樣品毛細(xì)管。此時(shí)電表基本指零，初熔燈熄滅。
5、調(diào)零，使電表*指零。
6、按下升溫鈕，升溫指示燈亮。
7、數(shù)分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示，欲知初熔讀數(shù)，按初熔鈕即得。
8、只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留至測(cè)下一個(gè)樣品。
數(shù)字熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng)
1、樣品發(fā)布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填結(jié)實(shí)，樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致。以確保測(cè)量結(jié)果一致性。
2、儀器開(kāi)機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到50℃，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤(pán)快速設(shè)定。
3、達(dá)到起始溫度附近時(shí)，預(yù)置燈交替發(fā)光，此乃爐溫緩沖過(guò)程，平衡后二燈熄滅。
4、某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3～5分鐘插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低3～5℃，速率選3℃/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低9～15℃，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定*測(cè)試條件。
5、設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍，否則儀器將會(huì)損壞。