卡氏水分測定儀的測定原理

卡氏水分測定儀是測定樣品中微量(ppm級)至常量(%級)水分的專用儀器。其測

定原理是基于卡爾費(fèi)休(Karl Fisher)化學(xué)反應(yīng)，如下：

第一步反應(yīng):CH3OH + SO2 + RN→ [RNH]SO3CH3

第二步反應(yīng):H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN→ [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

(注:RN =堿)

卡爾費(fèi)休法分為庫侖法與容量法。與容量法不同，庫侖法卡氏反應(yīng)中的碘直接由發(fā)生電極電解產(chǎn)生，再利用電解碘所需的電量與碘之間的定量關(guān)系計(jì)算出樣品的含水量。卡氏庫侖法是測定，無需測定滴定度。

目前，卡爾費(fèi)休法是一種測定物質(zhì)中水分含量專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法，是許多國家和行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。卡氏水分測定儀具有準(zhǔn)確度高、適用范圍廣(氣體、液體、固體樣品）、操作簡單、測量速度快等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、制藥、食品等領(lǐng)域。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

· GB/T 6283化工產(chǎn)品的水分測定 卡爾費(fèi)休法

· GB/T 11146原油水含量測定 庫侖法

· GB/T 3727 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定

· GB/T 5074 焦化產(chǎn)品水分測定方法

· GB/T 6023 工業(yè)用丁二烯中微量水的測定 卡爾·費(fèi)休庫侖法

· GB/T 7376 工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

· GB/T 7600 運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）

· GB/T 18619.1 天然氣中水含量的測定卡爾費(fèi)休-庫侖法

· GB/T 18826 工業(yè)用1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a） · SH/T 0246 輕質(zhì)石油產(chǎn)品水含量測定法（電量法）

· SH/T 0255 添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）

· ASTM E1064 Standard Test Method for Water in Organic Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration

· ASTM D4928 Standard Test Methods for Water in Crude Oils by Coulometric Karl Fischer Titration

· ASTM D6304 Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products,Lubricating Oils,and

Additives by Coulometric Karl Fischer Titration

·ISO 15512 Plastics-determination of water content

應(yīng)用舉例 工業(yè)產(chǎn)品類 食品類 藥品類 化妝品有機(jī)熱載體 食用油脂 原料藥 唇膏 機(jī)油、變壓器油 奶粉 成品藥 護(hù)膚品有機(jī)溶劑 咖啡 凍干粉針劑 防曬霜無機(jī)鹽 黃油 生物制品

PE,PA,PP,PVC樹脂、環(huán)氧樹脂生物柴油

主要技術(shù)參數(shù)

一般技術(shù)參數(shù)

水分測量范圍 含水量:10μg以上

測量速度 2.24mg H2O/min

漂移分辨率 0.1 μg

測量精度 ±3μg（H2O:10μg...1000μg范圍）

≤0.3%（H2O>1000μg范圍）

測量時間 30秒~幾分鐘

可保存用戶自定義方法數(shù) 最多100個

測量相關(guān)功能

滴定過程中實(shí)時顯示滴定曲線 具備

自動平衡功能 具備

終止漂移值（相對或漂移值） 可調(diào)

起始和終止漂移值 可調(diào)

發(fā)生電極電流 100、200、400 mA 和auto 可調(diào)節(jié)

漂移校正功能 手動、自動、關(guān)閉 可調(diào)節(jié)

結(jié)果計(jì)算與輸出

統(tǒng)計(jì)功能（最多可以20個數(shù)據(jù)）可以自動計(jì)算平均值、相對和標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果的重新計(jì)算功能 具備

用戶自定義計(jì)算公式 具備

每個方法可以自定義的公式和結(jié)果數(shù) 最多9個

外部萃取/ 溶解的自動計(jì)算方法 具備

曲線輸出 體積-時間, 電位-時間, 漂移-時間

結(jié)果存儲 可以，采用silo方式可以存儲大量數(shù)據(jù)

GLP相關(guān)功能

生成符合GLP要求的文件 可以

用戶分級管理（管理員/普通用戶） 可以

自動識別主機(jī)序列號，并記錄在GLP文件中 可以

GLP有效期和定期校驗(yàn)的提醒功能 可以

自帶GLP方法可對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證 可以

外接設(shè)備

RS 232 接口 用于連接天平、打印機(jī)或電腦

Remote控制接口 用于連接條碼閱讀器、PC鍵盤、874全自動卡氏樣品加熱進(jìn)樣器等

鍵盤 外置分離式

連接860頂空式樣品加熱處理器

或874頂空式全自動樣品加熱進(jìn)樣器 可以

874頂空式自動樣品加熱進(jìn)樣器

梯度升溫功能 具備，可以快速確定加熱溫度

USB接口 2個，可以連接打印機(jī)、天平或電腦

MSB接口 3個，可連接攪拌器、多思TM(Dosino)加液單元

樣品瓶位數(shù) 36位

溫度范圍 50℃ - 250℃

升溫速度 15℃/ min (80℃- 180℃)

降溫速度 9℃/ min (80℃- 180℃)