簡介
混酸測定是一個相對復雜的過程,受各酸之間的強弱關系影響,常規測試較難區分,采取電位法相較于傳統手工滴定更容易區分這些酸,此外還能減少指示劑的判斷干擾.本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀來測定某種混酸溶液中的硫酸和磷酸含量。
儀器配置
1. CT-1Plus全自動電位滴定儀
2. 65-1JpH復合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平(0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑
1. 滴定劑:0.4166mol/L氫氧化鈉標準溶液
2. 溶劑:純水
3. 其它:鄰苯二甲酸氫鉀
測定方法
1. 利用酸堿中和反應原理測定酸含量
2. 稱取1mL試樣于燒杯中,加少許純水溶解,轉移到50mL的容量瓶中,清洗燒杯若干次,轉移,定容.然后從容量瓶中取5mL溶液加入到滴定杯中,再加50mL純水,插入電極和滴定頭,設置好滴定方法和參數,用標定好的氫氧化鈉標準溶液進行滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上。
儀器參數
●計量管體積:20mL
●控制精度:1μL
●最小滴定體積:10μL
●滴定體積:100μL
●攪拌速度:200
●每滴間隔:1200ms
●終點模式:固定終點判定
●微分設置:180,-120
實驗條件
●樣品來源:客戶
●樣品名稱:硫磷混酸
●環境溫度:20℃
●環境濕度:46%
●空白體積:無
實驗數據
測樣次序 | 樣品質量/mL | 試劑消耗/mL | 檢測時長/s | 測量結果/mol/L | 均值/mol/L |
1-1 | 5 | 3.2235 | 100 | 硫酸2.10磷酸9.23 | 硫酸2.14磷酸9.29 |
1-2 | 5 | 5.4390 | 120 | ||
2-1 | 5 | 3.2933 | 100 | 硫酸2.18磷酸9.35 | |
2-2 | 5 | 5.5389 | 120 |
計算公式:
式中:X:硫酸濃度(mol/L)
Y:磷酸濃度(mol/L)
V1:滴定終點體積一(mL)
V2:滴定終點體積二(mL)
C:滴定劑濃度(mol/L)
m:樣品量(mL)
圖譜:
結果討論
經測定,樣品的硫酸濃度約為2.14mol/L,磷酸濃度約為9.29mol/L, 重復性較好。
參考標準
GB/T9725-2007 化學試劑電位滴定法通則
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