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上海拓紛機械設備有限公司
主營產品： 復合材料凍干機,新材料凍干機,乳制品凍干機,生物制劑凍干機 |
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2019-12-24 閱讀(3149)
上海拓紛廠家為您總結下實驗室凍干機設備樣品凍干試驗問題：
一、凍干分層后,下層萎縮
現象：凍干分層后,下層萎縮。或者整個制品萎縮。一部分產品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶。
分析：沒有預凍好，升華過快。可能是局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
1.若藥品溶質比較少，比較容易出現此類問題。
2.發生萎縮的產品膠塞是否密封的很好，反之如果產品比較容易吸潮也會發生此類現象。
下部的物料沒有干燥透，出倉后，支持的物料中的冰塊融合而出現塌陷；物料進倉后加熱過快過早,物料共晶點未達到,物料底層發生了沸騰現象。
升溫迅速，水分沒脫完，造成下部融化。
藥品的玻璃化的溫度偏低。
凍干機使用的冷凍技術是需要一定時間的，在這個凍結的時間中，有些微溶的物質不就結晶析出沉淀在物料的下層嗎，這樣就造成了物料凍結好后，上層和下層是不一樣的升華溫度要求，升華原因造成的。對此可對一次升華溫度下調，并延長升華時間。
實驗室凍干機-上海拓紛
二、凍干表面起皮
現象：抽真空時，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。
分析：真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好，水沒有*凍結，抽真空時水外溢形成氣泡。
這種現象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致。可以加強預凍解決。
一次干燥期間前箱壓力的變化，因為真空度影響升華速度，可以先檢查一下凍干記錄數據，看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外，可以確認一下出現分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。
前后兩次比較真空的變化有沒有區別。
分層是由于熱過剩造成的，在共晶點的真空度太高可以考慮在共晶點附近（以下）加長時間保溫使制品基本干燥在升至共晶點上第二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的不會超過在共晶點時的真空。
真空控制主要是由供熱來主導，真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等都是重要因素。
此外，時間長了也會出現分層現象，對凍干時間的控制，樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如板層中心與邊緣產品溫度相差就有4-7度(大量凍干)，在凍干時一次凍干時間要長點。
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