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真空冷凍干燥機凍干石墨烯粉體工藝技術

2020-6-17 閱讀(2410)

真空冷凍干燥機凍干石墨烯粉體工藝技術!其特征在于:包括以下步驟:

(1)制備氧化石墨:

      以原料天然鱗片石墨為標準,每1g天然鱗片石墨為1份;將1份天然鱗片石墨、1份過硫酸鉀和1份五氧化二磷加入到10ml/份濃硫酸中,超聲分散5min,80油浴下磁力攪拌6h,減壓抽濾洗滌后將濾餅真空干燥、研磨;

      將干燥后的成分放入燒杯中,加入50ml/份濃硫酸并超聲分散均勻,緩慢加入6份高錳酸鉀并在冰水浴保護下電動攪拌4h;加入100ml/份去離子水后將混合液移入水浴鍋中保持40繼續攪拌2h;

      停止攪拌并加入300~1000ml/份的去離子水,再加入8ml/份雙氧水,得到亮黃色氧化石墨混懸液;

(2)高速冷凍離心機分離提純氧化石墨:

     將步驟(1)中得到的氧化石墨混懸液室溫電動攪拌10min后,室溫沉降1~2h,倒去上層清液,取下層沉淀倒入離心管或離心杯中離心沉降,倒去上層水;

     向殘留在離心管中的沉淀中倒入無水乙醇,攪拌或超聲分散后離心,去除上層清液;

     在步驟中,用無水乙醇離心洗滌重復進行2~3次,此時體系的PH值為6.0~6.5,收集下層沉淀、干燥,獲得純化的氧化石墨;

(3)制備氧化石墨烯:將純化的氧化石墨和水按質量比1:500~1000混合,500W超聲分散1~3h,得到棕黃色的穩定分散液,將該分散液通過拓紛真空冷凍干燥機設備低溫凍干即可得到凍干氧化石墨烯粉體。

真空冷凍干燥機凍干制備氧化石墨烯的方法
 

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