從固體物質(zhì)中萃取化合物的種方法是，用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái)，即長(zhǎng)期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長(zhǎng).溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取、脂肪提取器(如圖所示)
就是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿。裙?jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過(guò)提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管4的高處時(shí)，含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)浚蚨腿〕霾糠治镔|(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所蘋(píng)取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的.種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長(zhǎng)期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長(zhǎng),消耗溶劑,萃取效率也不高.另種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,
再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高
1.萃取法提取粗kafei因
用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開(kāi)口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見(jiàn)圖4-21.1,打開(kāi)電源,加熱回流2小時(shí).
實(shí)驗(yàn)時(shí)能夠觀察到,隨著回流的進(jìn)行,當(dāng)提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管高時(shí),提取筒中的乙醇液發(fā)生虹吸并全部流回到燒瓶?jī)?nèi).然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數(shù).虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說(shuō)明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 -緊貼器壁又要能方便放置.
2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質(zhì).
4.粗kafei因中的水分必須除*之后,才能進(jìn)行升華操作,否則留有的少量水分會(huì)在下步升華開(kāi)始時(shí)帶來(lái)些煙霧.
5.加熱溫度是升華操作成功的關(guān)鍵,升華過(guò)程中始終都應(yīng)嚴(yán)格控制加熱溫度,溫度太高,會(huì)發(fā)生炭化,影響結(jié)晶顏色,升華溫度定要控制在固體化合物熔點(diǎn)以下.
6.再升華是為了使升華*,再升華過(guò)程也要嚴(yán)格控制加熱溫度.
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