樣品
聚乙二醇是一種高分子聚合物，化學式是HO(CH2CH2O)nH ，無刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并與許多有機物組分有良好的相溶性。具有優良的潤滑性、保濕性、分散性、粘接性，可作為抗靜電劑及柔軟劑等使用，在化妝品、制藥、化纖、橡膠、塑料、造紙、油漆、電鍍、農藥、金屬加工及食品加工等行業中均有著極為廣泛的應用。
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管（控制精度3μL）
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
參數設置
滴定延時25s，終點延遲設置為10s，開啟漂移扣除。
操作過程
1、滴定劑：容量法單組份試劑，當量 3mg/mL（國產 ），溶劑： 無水甲醇
2、測定方法，使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇，使用儀器“打空白"功能滴定至終點，去除滴定池內的水分。
3、用經過干燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水，選擇儀器標定功能，將純水注入到 滴定池內液面以下，開始標定。
4、重復步驟 3，反復測量 3~5 次，儀器會保存標定結果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
滴定結果
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱： | PEG-1500 0S220826491 | 環境濕度： | 55% | ||||||
環境溫度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % | ||||
1 | 0.5536 | 1.803 | 5.747 | 4:42 | 1.0382 | ||||
2 | 0.6616 | 2.072 | 6.608 | 4:58 | 1.08028 | ||||
3 | 0.4638 | 1.527 | 4.869 | 4:38 | 1.04976 | ||||
平均值 %： | 1.0561 | ||||||||
RSD偏差 %： | 2.0585% | ||||||||
樣品名稱： | PEG-1500 0S220826490 | 環境濕度： | 55% | ||||||
環境溫度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | ||||
1 | 0.8531 | 0.645 | 2.057 | 3:12 | 0.24111 | ||||
2 | 0.9716 | 0.730 | 2.328 | 3:35 | 0.23958 | ||||
3 | 1.1757 | 0.914 | 2.915 | 3:41 | 0.24796 | ||||
4 | 1.0712 | 0.814 | 2.595 | 3:40 | 0.24222 | ||||
平均值 %： | 0.2427 | ||||||||
RSD偏差 %： | 1.5076% | ||||||||
樣品名稱： | PEG-1500 0S220826489 | 環境濕度： | 55% | ||||||
環境溫度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | ||||
1 | 0.9216 | 3.059 | 9.751 | 5:12 | 1.05804 | ||||
2 | 0.9842 | 3.278 | 10.450 | 5:35 | 1.0618 | ||||
3 | 0.9708 | 3.212 | 10.241 | 5:28 | 1.05489 | ||||
平均值 %： | 1.0582 | ||||||||
RSD偏差 %： | 0.327% | ||||||||
結果討論
采用S-300全自動卡爾費休水分測定儀檢測聚乙二醇PEG中的水分具有較好的重復性和準確性
參考標準
GB /T606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法
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