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分流進(jìn)樣過程中的拖尾溶劑峰？ 檢查色譜柱安裝距離！
閱讀：2629發(fā)布時(shí)間：2018-8-14
分流進(jìn)樣過程中的拖尾溶劑峰？檢查色譜柱安裝距離！
Linx Waclaski
當(dāng)進(jìn)行不分流進(jìn)樣時(shí)，考慮到在相對(duì)長(zhǎng)的時(shí)間段內(nèi)引入大量溶劑到色譜柱上，拖尾溶劑峰并不罕見。然而，對(duì)于分流進(jìn)樣，只有一小部分溶劑加載到色譜柱上，并且非常快速地發(fā)生，這導(dǎo)致相對(duì)尖銳的溶劑峰。
近，我建立了一個(gè)分流比20：1的方法，在我次進(jìn)樣時(shí)，我發(fā)現(xiàn)一個(gè)沒想到的嚴(yán)重拖尾的溶劑峰（圖1紅色線）。我的直覺告訴我，進(jìn)樣口內(nèi)有一些問題，溶劑沒有正確分流。我從進(jìn)樣口取下了色譜柱，發(fā)現(xiàn)安裝距離太短。安捷倫分流/不分流進(jìn)樣口的推薦安裝距離為伸出卡套4-6mm，我的色譜柱僅伸出1-2mm。這將導(dǎo)致柱位于進(jìn)樣口密封表面下方，產(chǎn)生死體積區(qū)域，其中殘留溶劑不會(huì)被較高分流流動(dòng)帶走。糾正安裝距離后，我的問題解決了（圖1藍(lán)色線）！
圖1：色譜柱的安裝距離不正確會(huì)導(dǎo)致死體積過大，從而導(dǎo)致拖尾。
圖2：毛細(xì)柱安裝尺
一般來說，我使用毛細(xì)柱安裝尺我的卡套預(yù)裝到色譜柱上的適當(dāng)位置，但是這次我很匆忙而且沒有這樣做。我可能在安裝時(shí)碰到了色譜柱，無意中將其推下。我強(qiáng)烈建議使用毛細(xì)柱安裝尺，它讓您按照的安裝距離將卡套預(yù)裝到色譜柱上（圖2）。它只需幾秒鐘，大大提高了安裝的一致性。下表顯示了Restek為各種儀器制造的毛細(xì)柱安裝尺。
儀器 | 毛細(xì)柱安裝尺，貨號(hào) |
Agilent GCs ( 壓縮卡套 ) | 21034 |
Agilent GCs ( 1/16”卡套 ) | 21399 |
Shimadzu 17A，2010，2014 和2030GCs | 22333 |
Bruker/Varian GCs，使用1/16”卡套 | 22335 |
Thermo Scientific TRACE & Focus SSL ( M4卡套 ) | 22330 |
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