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干貨分享丨硫化物在線分析——填充柱

閱讀：185發(fā)布時(shí)間：2025-1-9

硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大，有強(qiáng)烈的氣味。而且會引起酸雨，導(dǎo)致昂貴的催化劑中毒，降低聚合物產(chǎn)量。最麻煩的硫氣體是硫化氫（H₂S）、羰基硫（COS）和甲硫醇、乙硫醇。根據(jù)國內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)要求，這些化合物是要在ppb水平測定。

硫氣體的檢測難度，在于該類物質(zhì)具有揮發(fā)性且非常活潑。對于整個(gè)分析系統(tǒng)，包括采樣設(shè)備、GC儀器等需經(jīng)過惰性化處理，才能實(shí)現(xiàn)ppb級痕量硫的可重復(fù)檢測結(jié)果。

在線監(jiān)測流程和原理概況：

氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷阱吸附填料內(nèi)。兩級冷阱，一級除水，一級將氣體樣品中的待測組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加熱塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫，待測組分解析后由載氣攜帶進(jìn)入分析柱內(nèi)，進(jìn)行分離，隨后進(jìn)入檢測器得出分析結(jié)果。

因此，硫化物在線監(jiān)測體系需要滿足如下條件：

1、樣品的采集、富集、解析、分離和分析，整個(gè)過程要自動運(yùn)行。

2、所有樣品流經(jīng)途徑接觸到的表面都要經(jīng)過惰性處理，確保沒有任何吸附。

3、加熱塊的迅速升溫。

4、電子流量控制技術(shù)精準(zhǔn)控制載氣流量。

分析柱作為系統(tǒng)中實(shí)現(xiàn)分離作用的重要環(huán)節(jié)，特別是針對在線分析系統(tǒng)，Restek建議優(yōu)先選擇更加耐用、更加結(jié)實(shí)的金屬填充柱。1987年Restek最先開發(fā)了金屬表面進(jìn)行硅烷化惰性處理的技術(shù)，對不銹鋼的表面進(jìn)行惰性處理后，其惰性達(dá)到甚至超過了石英毛細(xì)柱。

針對硫化物分析，最常使用的專用填充柱是Rt-XLSulfur。

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分析化合物

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分析圖譜

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分析條件

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