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水泥金屬含量原子吸收光度計
水泥金屬含量原子吸收光度計
鈣 鎂 鐵 鉀 鈉 含量的測定
火焰原子吸收分光光度計法測定水泥中的Ca、Mg、Fe、K、Na
Ca、Mg、Fe、K、Na的含量是水泥的重要指標(biāo)，可以使用化學(xué)滴定、原子吸收光譜分析、等離子發(fā)射光譜分析、X射 線熒光光譜分析等新型分析方法。由于原子吸收光譜儀具有結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，分析速度快，抗干擾能力強，測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，價格實惠等特點，而倍受人們的 重視和青睞。本文在介紹一種快速處理樣品的方法的同時，著重介紹通過選擇分析譜線，用火焰原子吸收法測定水泥及其生、熟料中的Ca、Mg、Fe、K、Na。無需添加基體改進(jìn)劑或進(jìn)行基體匹配，便可進(jìn)行無干擾測試，方法簡單、快速，結(jié)果令人滿意。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
SDA-2600型原子吸收光譜儀。
Ca、Mg、Fe、K、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度均為1mg/ml；
HF、HClO4、HCl均為優(yōu)級純；
試驗用水為蒸餾水。
2.2 測試工作條件
測試工作條件見表1。
表1 各元素的測定工作條件
Ca | Mg | Fe | K | Na | |
分析譜線(nm) | 422.7 | 202.5 | 372.0 | 769.9 | 589.6 |
燈電流(mA) | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 |
光譜通帶(nm) | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 |
火焰：空氣－乙炔；測定時間：1.5s。
2.3 樣品處理方法
準(zhǔn)確稱取水泥粉料(包括生、熟料)0.35～0.4g，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝，加入20ml水和2.5ml濃鹽酸，用玻璃棒將結(jié)塊輾散，將坩堝放在110V左右低溫電爐上加熱10min，用移液管將澄清液移至50ml容量瓶中，然后向坩堝底部的沉淀物加入2ml HF，4～6滴HClO4，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷，加入4滴HCl(1:1)和少許水，加熱至溶液澄清，將溶液并入50ml容量瓶(注：如果沉淀物很少，可以省略這些步驟)，用水多次沖洗坩堝，*后定容至50ml，此溶液稱為“原始溶液"。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
將濃度為1mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋，配制成各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度系列，具體濃度見表2，以濃度─吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
表2 各元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度
元素 | 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度(μg/ml) | |||
Ca | 0 | 7.50 | 15.00 | 22.50 |
Mg | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
Fe | 0 | 10.00 | 20.00 | 30.00 |
K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
Na | 0 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
2.5 樣品測試溶液的制備
將原始溶液稀釋10倍，其溶液用于測定Fe、K、Na；將其稀釋40倍，用于測定Mg；將其稀釋200倍，用于測定Ca。
3 結(jié)果與討論
