玻璃蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝器、接受器、加熱器組成，其中燒瓶頸口磨口瓶塞上連接有漏斗和旋塞閥，磨口瓶塞下部連接導液管，進行蒸餾分析試驗時，化學試劑可經由漏斗、旋塞閥、磨口瓶塞、導液管進入燒瓶內試樣的液面下，避免反應氣體從頸口逸出，提高分析準確度，防止污染環境。
玻璃蒸餾裝置即在刮板蒸發器的基礎上在內部安置一個冷凝器，利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。當進料混合物受熱后某輕物質分子運動至一定距離時碰到冷凝器即被凝結成液體分離出來，重物質而沿器壁流下。由于輕物質汽相在內部即被冷凝，使得真空壓降很小可保持設備內較高真空度。
當用油泵進行減壓時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機件致使真空度降低。實驗室通常采用循環水泵來進行減壓，其裝置還自帶測壓表，不需要如油泵上述復雜裝備。在泵前還應接一個安全瓶，瓶上的兩通活塞供調節系統壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個系統必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應仔細涂好真空脂。當被蒸餾物中含有低沸點的物質時，應先進行普通蒸餾，然后用循環水泵減壓蒸去低沸點物質，后再用油泵減壓蒸餾。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除玻璃蒸餾裝置的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管蒸餾頭和蒸餾瓶等。
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