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質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做?

閱讀:240      發(fā)布時間:2023-2-10
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   質譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結果的準確度,因此,做好維護工作,是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
 
  那么質譜聯(lián)用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做?
  質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數(shù)據(jù),在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧,如儀器一直處于開機狀態(tài),1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。
 
  檢查水峰、氮峰,如果氮氣的峰高是水m/z18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
 
  有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
  (1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比,吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。
 
  (2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間后,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,這時需要更換新的氦氣過濾器。
 
  (3)如果氦氣純度不夠,雜質中可能含有部分氮氣,在峰檢測時氮氣峰會略高。
 
  當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時,需找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚,依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,將其擰緊或重新連接好。

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