Nano-SIMS，即納米離子探針技術(shù)，是具備較高的質(zhì)量分辨、靈敏度和分析精度的微區(qū)分析技術(shù)，能夠在納米級(jí)尺度上提供元素和同位素的定量信息。這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、材料科學(xué)、生物科學(xué)和環(huán)境科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域。

為了獲得準(zhǔn)確、可靠的高質(zhì)量分析數(shù)據(jù)，納米離子探針對(duì)樣品有嚴(yán)格要求：

1)樣品應(yīng)盡可能平整，塊狀樣品應(yīng)進(jìn)行精細(xì)拋光；

2)樣品的尺寸需符合Nano-SIMS分析艙的要求，通常可使用的樣品座可容納不同尺寸的樣品，如10 mm(推薦)、12.7 mm、25.4 mm等，厚度應(yīng)控制在4 mm以?xún)?nèi)；

3)樣品應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性，對(duì)于導(dǎo)電性不強(qiáng)的樣品，應(yīng)鍍上一層薄薄的導(dǎo)電層(如Au、C、Pd等)以去除多余的電荷；4)樣品不應(yīng)含有任何揮發(fā)性物質(zhì)，以確保在高真空條件下進(jìn)行分析。

本文就直徑約10mm以?xún)?nèi)不規(guī)則的巖石樣品，提供了Nano-SIMS前處理的流程，以供參考。

圖1.巖石樣品原始形貌

01.鑲嵌

’為使巖石樣品得到充分的保護(hù)，并且達(dá)到Nano-SIMS分析艙要求的尺寸，可采用冷鑲的方式，將巖石樣品整體鑲成25.4 mm直徑大小，為提高效率，將3個(gè)樣品鑲在一起，建議鑲嵌的最終厚度不超過(guò)10 mm，如下圖所示。

圖2.鑲嵌后的樣品示意圖

02.磨拋

將巖石樣品被測(cè)面進(jìn)行精細(xì)拋光，研磨與拋光采用的是標(biāo)樂(lè)的手自一體磨拋機(jī)EcoMet30，參數(shù)如下表所示。

巖石樣品較脆，第2步開(kāi)始，每一步僅需去除上一步的破碎即可，時(shí)間不宜設(shè)定得過(guò)長(zhǎng)，尤其是拋光步驟，避免因?yàn)槭褂昧藦椥缘膾伖獠级鴮?dǎo)致過(guò)大的浮凸。磨拋后平整的局部圖示如下： 

圖3.研磨拋光后的樣品局部示意圖

03.氬離子拋光

多孔的巖石樣品經(jīng)過(guò)機(jī)械研磨、拋光后有磨料殘留，會(huì)干擾后續(xù)Nano-SIMS進(jìn)行化學(xué)成分分析。因此需要先使用超聲清洗儀進(jìn)行清洗，去除大部分的殘留，再使用離子研磨儀進(jìn)行氬離子束拋光，將表層的殘留清除，拋光參數(shù)如下：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結(jié)合樣品能夠旋轉(zhuǎn)并左右擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)特性，可以使得樣品直徑25 mm范圍內(nèi)的區(qū)域都能拋光清潔到。

04.研磨

Nano-SIMS分析艙要求樣品厚度小于4 mm，因此再次使用磨拋機(jī)研磨樣品底部，將樣品厚度減薄，減薄后如下圖：

該氬離子束為散焦型，束斑大，結(jié)合樣品能夠旋轉(zhuǎn)并左右擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)特性，可以使得樣品直徑25 mm范圍內(nèi)的區(qū)域都能拋光清潔到。

05.結(jié)論

備注：

1） 樣品本身不含有任何揮發(fā)性物質(zhì)，經(jīng)過(guò)以上處理后的樣品，噴鍍一層導(dǎo)電膜后，即可進(jìn)行Nano-SIMS分析。

2） 以上研磨與拋光參數(shù)、氬離子束拋光參數(shù)僅供參考，可根據(jù)具體材料情況進(jìn)行調(diào)整。

06 所用設(shè)備

標(biāo)樂(lè)手自一體研磨機(jī)EcoMet30EcoMet30

專(zhuān)為連續(xù)使用的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境而設(shè)計(jì)，并經(jīng)過(guò)了大量的測(cè)試。具有可編程、用戶(hù)友好型觸摸屏，確保良好的質(zhì)量和可重復(fù)性。它有單盤(pán)和雙盤(pán)兩種型號(hào)，適合多用戶(hù)使用；最多可集成 3 個(gè) Burst 拋光液配送模塊，實(shí)現(xiàn)任務(wù)自動(dòng)化，使用戶(hù)能夠騰出時(shí)間處理其他優(yōu)先事項(xiàng)。

徠卡三離子束切割拋光儀

可制備橫切面和拋光表面，用于掃描電子顯微鏡 (SEM)、微觀結(jié)構(gòu)分析 (EDS、WDS、Auger、EBSD) 和 AFM 科研工作。一次可處理樣品多達(dá) 3 個(gè)， 并可在同一個(gè)載物臺(tái)上進(jìn)行橫切和拋光。工作流程解決方案可安全、高效地將樣品傳輸至后續(xù)的制備儀器或分析系統(tǒng)。