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液質聯用法測定環境水樣中的多種紫外吸收劑污染物
閱讀：46 發布時間：2025-5-23前言紫外線吸收劑或穩定劑是指能吸收陽光或熒光源中紫外線部分，而本身結構不起變化的一類物質。它能將高能量的紫外線光能轉換成熱能或無破壞性的較長光波釋放出來，從而保護添加有紫外線吸收劑的物質免遭紫外線破壞。主要用作塑料、橡膠、涂料、染料等的光穩定劑，防止它們長期暴露于陽光下時發生光分解。由于紫外吸收劑廣泛用于工業材料產品中，近年來在環境水體和土壤中不斷檢出；同時由于其具有高度親脂性，易在底泥和水生生物體內富集，產生潛在的毒性效應，因此已成為一類備受關注的新型污染物。2022 年《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》的持久性有機污染物審查委員會指出，UV-328 具有持久的危害性，有效的控制措施是將該物質列入《公約》附件 A（消除），禁止生產、使用、進口和出口，僅對特定情況給予限定性豁免。本文建立了一種針對 15 種常見紫外吸收劑的 LC/MS 測定方法。該方法采用固相萃取對水樣進行富集、濃縮，然后通過三重四極桿液質聯用儀進行測定，能夠滿足日益嚴格的環境監測需要。
紫外吸收劑分析方法經過濾的 100 mL 環境水樣用 0.1 mol/L 鹽酸調節 pH 至 5–6；然后以 5 mL/min 的流速全部轉移至 Agilent Bond Elut HLB SPE（500 mg/6 mL，部件號 5610-2147）固相萃取小柱上進行富集；全部通過后，抽干 2 min，用 4 mL 30% 甲醇水溶液淋洗，再用4 mL 甲醇洗脫并收集；將洗脫液氮吹至 0.1 mL，然后用 50% 甲醇水溶液定容至 1 mL，供 LCMS 測定。所用液相色譜、質譜參數和 MRM 參數分別見表 1、表 2 和表 3。分析結果譜圖如圖 1所示。
本文所述方法線性范圍較寬，所分析的 15 種紫外吸收劑在0.1–50 µg/L 的濃度范圍內均具有良好的線性相關性良好，相關系數 R2 均大于 0.993；加標回收率為 50%–150%；將 1 µg/L 紫外吸收劑標樣連續進樣 6 針，所得目標化合物的峰面積 RSD 在1.2%–7.5% 之間，表明該方法具有出色的準確度和精密度，能夠滿足環境水樣中多種紫外吸收劑分析的要求。