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食用油中金屬元素的消解方案-全自動消解系統
1. 實驗目的：采用食用油作為樣品，測試評價DS-72全自動消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。
2. 實驗時間：2017年
3. 驗證項目：食用油中鉛砷加標回收實驗
4. 實驗儀器和試劑
前處理儀器：DS-72全自動消解系統，廣州格丹納儀器有限公司；
檢測儀器：安捷倫_7700_ICP-MS_
試劑：硝酸、高氯酸均為GR級，超純水為一級水；
5. 實驗方法
（1）樣品預處理：取液體試樣1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置過夜；
（2）全自動消解系統消解設定程序：鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續一段時間，讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機物反應，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點樣品無色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。
6.實驗結果和結論
表1食用油中鉛砷實驗結果
樣品編號 | Pb(μL/L) | As(μL/L) | ||
加標濃度 | 65 | 回收率（%） | 9 | 回收率（%） |
空白 | 0.3014 | / | 0.004 | / |
樣品-1 | 9.1965 | / | 0.8633 | / |
樣品-2 | 8.5509 | / | 0.9546 | / |
加標-1 | 76.7838 | 104.5 | 10.6936 | 98.3 |
加標-2 | 76.8507 | 104.6 | 9.1788 | 83.1 |
加標-3 | 75.5278 | 102.6 | 12.3553 | 114.9 |
加標-4 | 70.0156 | 94.1 | 8.7284 | 78.6 |
加標-5 | 79.8614 | 109.2 | 11.8236 | 109.6 |
加標回收均值（%） |
| 103.0 |
| 96.9 |
檢測用儀器 | ICP-MS | ICP-MS | ||
樣品編號 | Pb | As | ||
| 測定濃度(μL/L) | 樣品含量(mg/kg) | 測定濃度(μL/L) | 樣品含量(mg/kg) |
空白 | 0.3014 |
| 0.004 |
|
樣品-1 | 9.1965 | 0.2198 | 0.8633 | 0.0212 |
樣品-2 | 8.5509 | 0.1984 | 0.9546 | 0.0229 |
結論
DS-72全自動消解系統（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示，可以達到平板濕法消化的效果，在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定，GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。